【技术实现步骤摘要】
一种4, 6- 二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法
本专利技术涉及一种4，6- 二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，属于有机化学糖化学领域。
技术介绍
4，6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物中最常见的保护基为异亚丙基及苯亚甲基，它们对强碱性条件稳定，但对酸很敏感，是一类重要的单糖及医药中间体。4，6-羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物可在酸的水溶液条件下脱保护，例如，乙酸(参见:J.Med.Chem.，2008，51，6665-6681;Eur.J.0rg.Chem.，2011，1652-1663;)、三氟乙酸水溶液(参见:J.Med.Chem.，1997，40，3234-3247; Carbohy.Res.，2004，339，349-359;)或者盐酸(参见:J.0rg.Chem.，1998，63，8723-8728; Carbohy.Res.，2000，329，49-55;)，还可以在对甲基苯磺酸(参见 J.0rg.Chem.，1995，60，2537-2548;Eur.J.0rg.Chem.，2000，3541-3554;)或者樟脑磺酸(参见:US2005065114, 2005;)的醇溶液中脱保护。除了上述强酸体系外，还有钯碳/ 氢气(参见:Liebigs Ann.Chem.，1993，255-260 ;W02005054264, 2005;)、碘(参见:J.Am.Chem.Soc.，2000，122，7396-7397; US7288273, 2007;)等脱保护体系。然而，这些体系普遍存在收率低、副产物多或者使用贵金属催化剂以...
【技术保护点】
一种4,6?二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于：以4,6?二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物为原料，醇/氯代烃混合物作为溶剂，阳离子交换树脂作为脱保护试剂，反应达到平衡后，直接过滤除去脱保护试剂得到4,6?位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物的方法，脱保护反应路线下：所述脱保护反应的操作过程为：在夹套反应釜中加入质量比为50:5?50:15的醇/氯代烃的混合溶剂、质量比为10:1?1:10的4,6?二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物/阳离子交换树脂，用热浴加热反应釜使内温升至60?80℃并保温搅拌至反应达到平衡，然后冷却至10?50℃，过滤除去树脂，滤液返釜，热浴加热至20?40℃，搅拌下负压脱溶至断馏，向釜残中加入有机溶剂与质量百分浓度为5?10%的食盐水搅拌，再静置分出水层，油层返釜再用所述食盐水洗涤2?4次，油层加入干燥剂干燥，过滤，滤液返釜，热浴加热至20?40℃，搅拌下负压脱溶至断馏，釜残进一步经过打浆溶剂打浆或柱层析提纯得到4,6?位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物。FDA0000407345180000011.jpg
【技术特征摘要】
1.一种4，6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于:以4，6- 二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物为原料，醇/氯代烃混合物作为溶剂，阳离子交换树脂作为脱保护试剂，反应达到平衡后，直接过滤除去脱保护试剂得到4，6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物的方法，脱保护反应路线下: 2.根据权利要求书I中所述的一种4，6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于:所述混合溶剂中的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇或丁二醇，所述混合溶剂中的氯代烃包括二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳。3.根据权利要求书I中所述的一种4，6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于:所述4，6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物的结构中X是氧、硫A1-R3是氢、烷基、芳基、苯甲酰基、苄基，R1-R3为相同或不同；R4、R5是氢、甲基、苯基，或同时是甲基，但不能同时为氢、苯基，或其中一个为甲基，另一个为苯基。4.根据权利要求书I中所述的一种4，6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于:所述阳离子交换树脂为强酸型，其活性基团为磺酸基，即-SO3H或者-SO3Na,包括Amberlite⑧IR-...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴耀，杜志博，王荣良，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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