催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法，本方法是以间硝基甲苯及10-12%的硝酸水溶液为主要原料，在催化剂偏钒酸铵作用下氧化生成间硝基苯甲酸及NO，使用一、二级吸收塔，利用循环吸收的方法，吸收反应过程中通过放空阀门排出的NO，NO经空气氧化成NO2，NO2再经水吸收后变成稀硝酸可回收套用；吸收后产生的硝酸铵水溶液可作为农业生产的肥料处理外卖；通过此三级吸收和利用，基本上达到了零排放；本发明专利技术方法间硝基苯甲酸的收率可达85%以上，比现有技术提高15-25个百分点，降低了生产成本，间硝基苯甲酸纯度可达99.0%以上，副产物明显减少；由于使用了催化剂，降低了反应温度和压力，使能耗大为降低。

【技术实现步骤摘要】
催化氧化法制备间硝基苯甲酸的エ艺方法
专利技术涉及ー种化学中间体的制备方法，具体是ー种催化氧化法制备间硝基苯甲酸的エ艺方法。
技术介绍
间硝基苯甲酸是合成感光材料、功能色素和药物胆影酸、醋磺苯酸的重要中间体。为白色或微黄色单斜叶片状結晶。熔点142°C，相对密度1.494(20/4°C)。溶于丙酮、氯仿、こ醇和こ醚，微溶于苯、水、二硫化碳及石油醚，较多溶于热水。有杏仁臭。其结构式为

【技术保护点】
催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法，其特征在于由下述步骤组成：⑴先将质量分数10?12%的硝酸水溶液加入反应釜中，再依次加入催化剂偏钒酸铵和间硝基甲苯，搅拌；上述原料的重量比为偏钒酸铵：间硝基甲苯：硝酸水溶液=0.02：2:10；⑵在一、二级吸收塔内分别加入塔体积1/3的水，三级吸收塔内加入塔体积1/3的氨水；⑶将反应釜内的物料缓慢升温至115?125℃，釜内压力达到0.5?0.6MPa时，停止加热；当釜内压力缓慢升至0.7?0.8MPa时，依次打开一、二、三级吸收塔的循环泵，再缓慢打开放空阀；控制反应釜内压力缓慢上升至1.0MPa，并保持在1.0MPa，釜内温度保持在145?155℃，保温反应2h；当反应将结束时，关闭放空阀，控制反应釜内压力1.0MPa，继续保压、保温20?30min；⑷保压、保温结束后，开启反应釜夹套冷却水阀门降温，釜内温度降至85?90℃时，放料至冷却结晶罐，继续降至20?25℃，然后放料至真空过滤槽过滤，滤饼用少量的水洗涤后经烘干即为成品间硝基苯甲酸，母液及一、二级吸收塔放出的稀硝酸可回收套用。

【技术特征摘要】
1.催化氧化法制备间硝基苯甲酸的エ艺方法，其特征在于由下述步骤组成:⑴先将质量分数10-12%的硝酸水溶液加入反应釜中，再依次加入催化剂偏钒酸铵和间硝基甲苯，搅拌；上述原料的重量比为偏钒酸铵:间硝基甲苯:硝酸水溶液=0.02:2:10；⑵在一、二级吸收塔内分别加入塔体积1/3的水，三级吸收塔内加入塔体积1/3的氨水； ⑶将反应釜内的物料缓慢升温至115-125°C，釜内压カ达到0.5-0.6MPa时，停止加热；当釜内压カ缓慢升至0.7-0.8MPa吋，依次打开一、二、三级吸收塔的循环泵，再缓慢打开放空阀；控制反应釜内压カ缓慢上升至l.0MPa，并保持在l.0MPa，釜内温度保持在145-155°C，保温反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚金，
申请(专利权)人：武穴市永宁医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：