碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层的制备方法技术

本发明专利技术提供一种碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层的制备方法，包括以下步骤：将TaB粉体分散于乙醇中超声波震荡后，搅拌得悬浮液A；向悬浮液A中加入碘化碳，再经超声波震荡后，搅拌得溶液B；将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内，该装置的阴阳两极与脉冲电源相应两极连接，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，再将该装置放入恒温烘箱中，待反应结束后关闭装置电源和烘箱；打开上述装置，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层。本发明专利技术制备的碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层表面无裂纹，基体与涂层结合强度大；其工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。

【技术实现步骤摘要】
【
】本专利技术涉及一种制备碳/碳复合材料外涂层的方法，具体涉及一种。【
技术介绍
】C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天
的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500°c的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而抗氧化外涂层成为当前的研究热点。到目前为止，制备的外涂层有很多种，例如氮化物涂层[A.Kovalcikova, J.Dusza, P.Sajgalik.1nfluenceof the heat treatment on mechanical properties and oxidation resistance ofSiC-Si3N4composites.Ceramics International, 2013, 67(2013):292-297] > 碳化物涂层[陈石林，黄健，李姗姗，刘会忠，叶崇.C-SiC-B4C复合材料的制备及其抗氧化性能研究.炭素，2011，2(146):1001-8948]、硅化物涂层[Huang J F，Wang B，Li H J, et al.AMoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.CorrosionScience, 2011，2(53):834-839.]等。同时有制备单一 SiC涂层[陈旸，王成国，赵伟.两步法制备具有自愈合能力的纯SiC涂层.物理化学学报，2012，28(1):239-244]等。到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种:超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期t匕较长[Bemeburg P L, Krukonis V J.Processing of carbon/carbon compositesusing supercritical fluid technology[P].United States Patent US5035921, 1991],采用原位成型法制备的涂层需要在1500°C下高温处理，且不能一次制备完成[HuangJian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zh1.Surf.coat.Technol.2006, 200, 5379.],采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Ron g, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005, 190, 255.]，而采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S，Bogachkova O P,Goriatcheva E V.Method for protecting productsmade of a refractory material against oxidation, and resulting products[p].US5677060, 1997.]。【
技术实现思路
】本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种，采用此方法可以制备出厚度均匀无贯穿裂纹和微孔的碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层，并且其工艺设备简单，反应周期短，成本低，具有广阔的发展前景。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下:，包括以下步骤:I)首先取TaB粉体，分散于乙醇中，配制成浓度为5 - 10g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌2 - 4h得悬浮液A ；2)向悬浮液A中加入碘化碳，配制成碘化碳浓度为4.0 - 5.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌2 - 4h得溶液B ；3)将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内，该装置的阴阳两极与脉冲电源相应两极连接，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，再将该装置放入恒温烘箱中，其中，脉冲周期控制在500 - 2000ms，峰值电流控制在60 - 120A，正向脉冲工作时间控制在100 - 500ms，反向脉冲工作时间控制在50 - 200ms,正反脉冲宽度控制在50 - 200 μ s,总工作时间控制在10 - 30min,待反应结束后关闭装置电源和烘箱；4)打开上述装置，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层。本专利技术进一步改进在于，步骤I)中，TaB粉体是经湿法球磨后干燥，平均粒径为100 - 300nm 的粉体。本专利技术进一步改进在于，步骤I)中，乙醇的纯度≥99.8%。本专利技术进一步改进在于，步骤I)中，碘化碳的纯度≥99.7%。本专利技术进一步改进在于，步骤I)中，超声波发生器的功率为500 - 1200W，震荡时间为60 -1OOmin ;步骤2)中，超声波发生器的功率为500 - 1200W，震荡时间为40 - lOOmin。本专利技术进一步改进在于，反应过程分组进行，组工作时间控制在5 -1Omin,每组结束后打开装置，将试样上下面调换方向，再继续下一组沉积。本专利技术进一步改进在于，步骤4)中，干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在80 -100°C下干燥 2 -6h。相对于现有技术，本专利技术采用双脉冲沉积制备碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层具有以下优点:I)本专利技术制备的碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层表面无裂纹，结合于基体的涂层结合强度大；2)本专利技术在低温下即可获得结构可控且性能良好的碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层；3)本专利技术工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。【【附图说明】】图1为本专利技术制备的碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层保护的SiC - C/C试样的表面扫面电镜(SEM)照片。【【具体实施方式】】下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:I)首先取TaB粉体，分散于200mL纯度≤99.8%的乙醇中，配制成浓度为5g/L的悬浮液，再将悬浮液放入500W超声波发生器中震荡60min，放置在磁力搅拌器上搅拌2h得悬浮液A，其中，TaB粉体是经36h的湿法球磨后，80°C下干燥4h平均本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）首先取TaB粉体，分散于乙醇中，配制成浓度为5–10g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌2–4h得悬浮液A；2）向悬浮液A中加入碘化碳，配制成碘化碳浓度为4.0–5.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌2–4h得溶液B；3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内，该装置的阴阳两极与脉冲电源相应两极连接，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，再将该装置放入恒温烘箱中，其中，脉冲周期控制在500–2000ms，峰值电流控制在60–120A，正向脉冲工作时间控制在100–500ms，反向脉冲工作时间控制在50–200ms，正反脉冲宽度控制在50–200μs，总工作时间控制在10–30min，待反应结束后关闭装置电源和烘箱；4）打开上述装置，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层。

【技术特征摘要】
1.碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)首先取TaB粉体，分散于乙醇中，配制成浓度为5- 10g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌2 - 4h得悬浮液A ； 2)向悬浮液A中加入碘化碳,配制成碘化碳浓度为4.0 - 5.0g/L的溶液后,放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌2 - 4h得溶液B ； 3)将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内，该装置的阴阳两极与脉冲电源相应两极连接，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，再将该装置放入恒温烘箱中，其中，脉冲周期控制在500 - 2000ms，峰值电流控制在60 - 120A，正向脉冲工作时间控制在100 - 500ms，反向脉冲工作时间控制在50 - 200ms，正反脉冲宽度控制在50 - 200 μ s，总工作时间控制在10 - 30min，待反应结束后关闭装置电源和烘箱； 4)打开上述装置，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料TaB抗氧化外涂层。2.根据权利要求1所述的碳/...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，张永亮，曹丽云，郝巍，张博烨，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：