一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，该方法将陶瓷粉末、环氧树脂、丙酮溶剂按所需比例投入反应釜中，将密封的反应釜升温并进行机械搅拌，保温时，丙酮直接挥发并回收；冷却过程中，环氧树脂结晶包覆在陶瓷粉末表面；从反应釜中取出粉末，放置自然干燥后研磨过筛，即得到最终的环氧树脂覆膜陶瓷粉末材料。该方法有利于提高初始形坯的强度、覆膜效果好，并降低粘接剂的含量，并且工艺简单、对设备要求低，不会对环境造成污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及快速成形
，具体涉及。
技术介绍
目前，研究比较多的SLS材料有高分子粉末材料、金属粉末材料、陶瓷粉末材料、纳米复合材料等，其中，陶瓷材料的快速成型制造是SLS技术的一个重要的发展方向。现阶段研究的陶瓷粉末材料主要有四类:直接混合粘结剂的陶瓷粉末、表面覆膜的陶瓷粉末、表面改性的陶瓷粉末、树脂砂。一般来说，SLS系统配备的激光器的功率较小，不足以直接熔化高熔点陶瓷粉末，因此采用间接法来制造陶瓷零件，这种方法使用的陶瓷基粉末材料中含有低熔点粘接剂，激光器通过扫描熔融这些低熔点粘接剂来成形初始形坯。用于间接法SLS的陶瓷复合粉末的制备方法通常有两种:一是机械混合法，是将陶瓷粉末和粘接剂粉末机械混合得到复合粉末，机械混合法具有工艺简单的优点，但其缺点非常明显，如粘接剂含量高，零件后处理收缩大；初始形坯强度低，后处理过程中形坯容易损坏；很难均匀混合，粉末在运输及铺粉过程中易产生偏聚现象等。另外一种为覆膜法，即通过一定工艺将聚合物粘接剂包覆在陶瓷粉末颗粒的外表面，形成聚合物覆膜陶瓷粉末。这种覆膜陶瓷粉末具有较多优点，包括:形坯的强度比较高；粘接剂效率较高，因而含量较少；材料稳定，不易产生偏聚现象；激光吸收率高等。然而目前的覆膜工艺较复杂、成本较高，如最常用的喷雾干燥法，对材料要求高，材料准备工序复杂， 对设备要求较高。在间接法SLS过程中，初始形坯必须具有足够的强度来保证后处理过程中形坯的形状、尺寸精度不受损失。增加初始形坯的强度最简单的方法是提高聚合物粘接剂的含量，然而由于粘接剂最终要高温脱除即脱脂后处理，因而高粘接剂含量往往造成形坯在脱脂后形成大量空洞，这就使得最终零件要产生不可接受的收缩量，而且还可能使形坯在脱脂过程中溃散。高粘接剂含量引起的另一个问题是脱脂时间的延长，造成效率减低、成本提高。因此，在形坯强度满足后处理要求的情况下，粘接剂的含量要降到最低。因为覆膜粉末的形坯强度高于机械混合粉末，因而使用覆膜粉末更有利于降低粘接剂的含量。另外，环氧树脂作为粘接剂具有粘接力极高、成形收缩率小、化学稳定性好等特性，因此，选用与陶瓷粉末界面粘接较好且SLS成形件的强度较高的环氧树脂作为粘接剂也有利于提高形坯强度，降低聚合物粘接剂的含量，提高制件精度。
技术实现思路
针对上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种新型的环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法。，其特征在于，该方法包括下述步骤:I)将陶瓷粉末、环氧树脂按所需比例投入反应釜中，加入足量的丙酮溶剂，将反应釜和与之相连的丙酮挥发收集装置整体密封，通氮气保护；将釜内温度从室温经过0.5~I小时升高到40~50°C，升温同时进行机械搅拌，使环氧树脂完全溶解于丙酮中，然后保温I小时~2小时，在保温过程中，丙酮直接挥发；2)釜内经过2~3小时冷却至室温，将覆膜粉末聚集体从所述反应釜中取出，放置自然干燥一段时间后，放入真空干燥箱进一步干燥，最后将粉末研磨过筛，即得到环氧树脂覆膜陶瓷粉末材料，其中，所述环氧树脂与陶瓷粉末的质量比不得小于1:19，丙酮的加入量应足够使反应釜搅拌头置于丙酮液面以下。其中，所述陶瓷粉末可为氧化铝、碳化硅、氧化锆等。其中，步骤I)中丙酮挥发后通过与反应釜相连的挥发收集装置将丙酮回收。由上可知，本专利技术所使用的溶剂为丙酮，因为丙酮可以溶解环氧树脂。整个制备过程在密闭容器中进行，不会对环境造成污染。使用环氧树脂作为粘接剂，因为环氧树脂的软化点低，粘接性强，尺寸稳定性好，机械强度高，成形性好，因而使用环氧树脂做粘接剂有利于提高初始形坯的强度、降低粘接剂的含量。溶剂析出法制备覆膜陶瓷粉末是采用一步法加料，而且使用的反应设备为常规的反应釜，因而具有工艺简单、对设备要求低等特点。本专利技术的方法具有以下有益效果:I)粘接剂加入量较少，覆膜效果好，形坯的强度比较高，因此最终烧结体的密度和强度较高，较高强度的SLS坯体有利于后续其它工艺的进行；2)材料稳定，不易 产生偏聚现象，覆膜较为均匀；3)整个制备过程是在密闭容器中进行，丙酮挥发后有专门的收集装置，不会对环境造成污染；4)选用环氧树脂作为粘接剂，相比其他用于覆膜的高分子材料，有利于提高初始形坯的强度、降低粘接剂的含量；5)采用一步法加料，而且使用的反应设备为常规的反应釜，因而工艺简单、对设备要求低；6)解决了传统的喷雾干燥法工艺复杂、成本较高、对材料和设备要求较高等难题。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供了环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，其步骤为:I)将陶瓷粉末、环氧树脂分别投入带夹套的不锈钢反应釜中，加入足量的溶剂，将反应釜和与之相连的丙酮挥发收集装置整体密封，通氮气保护；其中，陶瓷粉末可以为:氧化铝、碳化硅、氧化锆等各种陶瓷粉料，环氧树脂与陶瓷粉末的质量比可根据需要选取，但不得小于1:19，溶剂为丙酮，加入量应足够使反应釜搅拌头置于丙酮液面以下，一般为4000ml~7000ml ;将釜内温度从室温经过0.5~I小时升高到40~50°C，升温同时进行机械搅拌，使环氧树脂完全溶解于丙酮中，剧烈搅拌使陶瓷粉料均匀分散在环氧树脂的丙酮溶液中，保温I~2小时。由于丙酮在室温就会挥发，在保温过程中，丙酮直接挥发，需要通过与反应釜相连的挥发收集装置将丙酮回收，以免污染环境。2)釜内经过2小时~3小时冷却至室温，使环氧树脂逐渐以陶瓷粉末为核，结晶包覆在其表面，形成环氧树脂覆膜陶瓷粉末聚集体；将该复合粉末聚集体从反应釜中取出，放置自然干燥一段时间后，再放入真空干燥箱进一步干燥，最后将结成块状的粉末研磨后过筛，即得到所需的环氧树脂覆膜陶瓷粉末材料。下面结合通过该方法制造的环氧树脂覆膜不同的陶瓷粉末实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1制备环氧树脂覆膜氧化铝粉末(I)将环氧树脂E06、氧化铝粉末(FC-A型，法国Baikowski公司)按质量比1:2投入反应釜中，加入4000ml溶剂丙酮(分析纯，天津宝玺丰公司)，将反应釜和与之相连的丙酮挥发收集装置整体密封，通氮气保护。将釜内温度从室温经过0.5小时~I小时升高到40~50°C左右，升温同时进行机械搅拌，使环氧树脂完全溶解于丙酮中，剧烈搅拌使氧化铝均匀分散在环氧树脂的丙酮溶液中，保温I小时~2小时，在保温过程中，丙酮直接挥发，通过挥发收集装置将丙酮回收；(2)釜内经过2小时~3小时冷却至室温，使环氧树脂逐渐以氧化铝粉末为核，结晶包覆在其表面，形成环氧树脂覆膜氧化铝粉末聚集体。将该聚集体从反应釜中取出，放置自然干燥一段时间后，将结成块状的粉末研磨后过筛，即得到所需的环氧树脂覆膜氧化铝粉末材料。实施例2制备环氧树脂覆膜 碳化硅粉末(I)将环氧树脂E06、碳化娃粉末按质量比1:3投入反应爸中，加入4000ml溶剂丙酮，将反应釜和与之相连的丙酮挥发收集装置整体密封，通氮气保护。将釜内温度从室温经过0.5小时~I小时升高到40~50°C,升温同时进行机械搅拌,使碳化娃均匀分散在环氧树脂的丙酮溶液中，保温I小时~2小时，在保温过程中，丙酮直接挥发，通过挥发收集装置将其回收；(2)釜内经过2小时~3小时冷却至室温，使环氧树脂逐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：1）将陶瓷粉末、环氧树脂按所需比例投入反应釜中，加入丙酮溶剂，将反应釜和与之相连的丙酮挥发收集装置整体密封，通氮气保护；将釜内温度从室温经过0.5～1小时升高到40～50℃，升温同时进行机械搅拌，使环氧树脂完全溶解于丙酮中，然后保温1～2小时，在保温过程中，丙酮直接挥发；2）釜内经过2～3小时冷却至室温，将得到的覆膜粉末聚集体从所述反应釜中取出，放置自然干燥一段时间后，放入真空干燥箱进一步干燥，最后将粉末研磨过筛，即得到环氧树脂覆膜陶瓷粉末材料；其中，所述环氧树脂与陶瓷粉末的质量比不小于1:19，丙酮的加入量应足够使反应釜搅拌头置于丙酮液面以下。

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤: 1)将陶瓷粉末、环氧树脂按所需比例投入反应釜中，加入丙酮溶剂，将反应釜和与之相连的丙酮挥发收集装置整体密封，通氮气保护；将釜内温度从室温经过0.5~I小时升高到40~50°C，升温同时进行机械搅拌，使环氧树脂完全溶解于丙酮中，然后保温I~2小时，在保温过程中，丙酮直接挥发； 2)釜内经过2~3小时冷却至室温，将得到的覆膜粉末聚集体从所述反应釜中取出，放置自然干燥一段时间后，放入真空干燥箱进一步干燥，最后将粉末研磨过筛，即得到环氧树脂覆膜陶瓷粉末材料； 其中，所述环氧树脂与陶瓷粉末的质量比不小于1:19，丙酮的加入量应足够使反应釜搅拌头置于丙酮液面以下。2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，其中，所述陶瓷粉末为氧化铝、碳化硅或氧化锆。3.根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，其中，所述步骤I)中丙酮挥发后通过与反应釜相连的挥发收集装置将丙酮回收。4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂覆膜陶瓷粉末的制备方法，其中，丙酮的加入量为 4000ml ~7000ml。5.一种环氧树脂覆膜氧化锆陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤: 一、对氧化锆粉末表面进行`改性即表面有机化处理: 1)将氧化锆粉末进行预热，并利用超声震荡使其充分分散在乙醇溶剂中，形成悬浮液；选用(3-...

【专利技术属性】
技术研发人员：史玉升，刘凯，夏思婕，刘洁，李晨辉，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：