化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法技术

技术编号:9693648 阅读:138 留言:0更新日期:2014-02-20 22:30
本发明专利技术提供一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法。本发明专利技术的方法包括如下步骤:首先从水泥熟料中提取方镁石,具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45μm的方孔筛,准确称取0.2000g,加入60mL-70mL无水乙醇,超声波分散30min,加入0.5000g变色硅胶,3gNH4NO3搅拌,85℃-95℃水浴回流60min,趁热抽滤,滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。本发明专利技术采用无水乙醇代替甘油乙醇,其优点在于可以大大缩短从熟料中提取方镁石的时间,从而避免硝酸铵溶解部分硅酸盐相,使定量结果更趋于真实性、准确性。

【技术实现步骤摘要】

: 本专利技术涉及一种,属于无机非金属材料科学工程

技术介绍
: 水泥熟料中氧化镁的存在状态可分为游离态氧化镁(方镁石)和固溶态氧化镁两种,我国规定了水泥MgO的最高含量不超过5.0%,经压蒸检验安定性合格的水泥,MgO含量允许放宽至6.0%,但对水泥安定性影响的氧化镁并不是全部氧化镁,而是熟料中的游离态氧化镁,即方镁石。所以在水泥熟料生产过程中,简单的控制氧化镁的含量显得不够严谨,缺乏科学性。到目前为止,水泥熟料中方镁石的测定使用最多是采用甘油一乙醇法,甘油一乙醇法测定方镁石在提取时间上比较长(4h)而造成溶解掉部分硅酸相,导致熟料中方镁石测定值偏大。
技术实现思路
: 本专利技术的目的是针对上述存在的问题提供一种,本方法采用无水乙醇代替甘油乙醇,其优点在于可以大大缩短从熟料中提取方镁石的时间,从而避免硝酸铵溶解部分硅酸盐相,使定量结果更趋于真实性、准确性。上述的目的通过以下的技术方案实现: ,该方法包括如下步骤: 首先从水泥熟料中提取方镁石,具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45 μ m的方孔筛,准确称取0.2000g,加入60mL-70mL无水乙醇,超声波分散30min,加入0.5000g变色娃胶,3gNH4N03搅拌,85°C _95°C水浴回流60min,趁热抽滤,滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。所述的,所述的无水乙醇的加入量为 6OmLο所述的,所述的水浴回流的温度为95。。。所述的,所述的络合滴定确定方镁石含量的步骤是:取25.0OmL抽滤后的滤液到400mL烧杯中,加入5mL三乙醇胺1+2溶液,加蒸馏水稀释到200mL处,加入CMP指示剂,在玻璃棒搅拌下加入200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL直到pH试纸测的pH值大于13,用EDTA络合滴定至绿色荧光消失出现红色,30s不退色,消耗EDTA体积为V2 ; 取25.0OmL抽滤后的滤液到400mL烧杯中,加入5mL三乙醇胺1+2溶液、ImL浓度为100g/L的酒石酸钠、25mLpH=10的氯化铵-氨水缓冲溶液,加蒸馏水稀释到200mL处,加1: 1.5的K-B指示剂,边搅拌边用EDTA滴定,直至溶液至纯蓝色,30s不褪色,消耗EDTA体积为V3 ; 根据下列公式得出方镁石的含量XMgo:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法,其特征是:该方法包括如下步骤:首先从水泥熟料中提取方镁石,具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45μm的方孔筛,称取0.2000g,加入60mL?70mL无水乙醇,超声波分散30min,加入0.5000g变色硅胶,3gNH4NO3搅拌,85℃?95℃水浴回流60min,趁热抽滤,滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。

【技术特征摘要】
1.一种化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法,其特征是:该方法包括如下步骤: 首先从水泥熟料中提取方镁石,具体是将水泥熟料破碎后粉磨至通过45 μ m的方孔筛,称取0.2000g,加入60mL-70mL无水乙醇,超声波分散30min,加入0.5000g变色硅胶,3gNH4N03搅拌,85°C _95°C水浴回流60min,趁热抽滤,滤液冷却到室温后络合滴定确定方镁石含量。2.根据权利要求1所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法,其特征是:所述的无水乙醇的加入量为60mL。3.根据权利要求1所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法,其特征是:所述的水浴回流的温度为95°C。4.根据权利要求1所述的化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法,其特征是:所述的络合滴定确定方镁石含量的步骤是:取25.0OmL抽滤后的滤液到400mL烧杯中,加入5mL三乙醇胺1+2溶液,加蒸馏水稀释到200mL处,加入CMP指示剂,在玻璃棒搅拌下加入200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL直到pH试纸测的pH值大于13,用EDTA络合滴定至绿色荧光消失出现红色,30s不退色,消耗EDTA体积为V2 ; 取25.0OmL抽滤后的滤液到400mL烧杯中,加入5mL三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐玲玲邓敏许彦明
申请(专利权)人:南京工业大学
类型:发明
国别省市:

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