一种测定食盐中碘酸根的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定食盐中碘酸根的方法，利用碘酸根本身在紫外区的光吸收特性，建立碘酸根浓度与吸光度的线性关系、直接测定碘酸根含量。测定体系无需加入任何显色剂和辅助试剂，操作简单快速，测定成本低。

【技术实现步骤摘要】
【
】本专利技术涉及一种分析测试方法，尤其涉及。【
技术介绍
】碘是人体必需的微量元素，对人体新陈代谢和大脑发育有重要作用，碘缺乏与碘过剩均会引起人体代谢失衡。我国通过食盐加碘防治碘缺乏症，即在制盐过程中加入碘酸钾。国家标准GB26878-2011中规定了食用碘盐中碘酸钾的含量为14_39mg/kg(以I计)，因此，食盐中碘酸根含量的测定对于食盐生产监控、卫生检验具有重要意义。国家标准GB/T13025.7-2012中提供了容量法和光度法，其中容量法的主要过程是采用还原剂(碘化钾等)将碘酸根还原成单质碘，之后以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠滴定；光度法的主要过程是采用还原剂将碘酸根还原成单质碘，之后用淀粉显色。报道研究中关于食盐中碘酸根的测定分析方法主要可分为光度法和电化学分析法。李人宇等在《分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述》一文中，将光度法、电化学分析法分类归纳为碘-淀粉光度法、萃取光度法、浮选光度法、褪色光度法、紫外光度法等。碘-淀粉光度法、流动注射光度法和导数光度法的基本原理均为GB/T13025.7-2012中提供的方法。萃取光度法是在酸性条件下将碘酸根还原成单质碘后，用有机溶剂萃取后测定吸光度。浮选光度法是在酸性环境下加过量碘离子将碘酸根转化为If，加入缔合剂、经惰性气体浮选进入有机富集剂，测定吸光度。褪色(显色)光度法是利用碘酸根在酸性条件下的氧化作用使有机显色剂褪色或显色而建立，所采用的试剂包括甲基橙、甲基红、二甲基黄、邻苯二酚紫、铬蓝K、铬蓝黑R、偶氮胂类、四甲基联苯胺(TMB)、邻联甲苯胺等。紫外光度法是用过量碘化物将碘酸根还原成I3-，利用I3-在紫外区的特征吸收测定碘含量。李咏梅等在《电化学分析法测定食盐中的碘含量》一文中将电化学分析法分类归纳为离子选择电极法、电流滴定法、极谱法、挥气电流法、电泳法等。离子选择电极法是将碘酸根还原成碘离子后，采用碘离子选择性电极测定碘含量；电流滴定法是基于碘酸根在酸性条件下被过量碘离子还原为电活性物质碘单质时，引起电流突变来指示终点；极 谱法是基于碘酸根与还原剂发生氧化还原反应时在电极上产生的还原波信号；挥气电流法是将碘酸根还原为单质碘后，被惰性载气带至电极检测；电泳法是将碘酸根还原为碘离子后电泳检测。无论是光度法还是电化学分析法，多数分析过程均需向测定体系中加入还原剂将食盐中的碘酸根还原为碘单质或者碘离子，且溶液需酸化，操作繁琐。光度法中还需要加入显色剂、萃取剂等有机试剂；电化学分析法中还需要专门的电化学分析仪器，由于电信号本身很灵敏，电极处理情况、温度、离子强度等均会对测定产生影响，测定重现性不高。【
技术实现思路
】本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中测定食盐中碘酸根时操作繁琐、耗时长、成本高等缺点，提供一种成本低廉、简单快速的测定食盐中碘酸根的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下述技术方案:—种测定食盐中碘酸根的方法，包括下述步骤:步骤A:绘制氯化钠中碘酸根的标准曲线，包括:配制系列含定量氯化钠的碘酸根标准溶液:在紫外分光光度计上采用石英比色皿，测定所述氯化钠的碘酸根标准溶液在波长λ处的吸光度值，获得氯化钠中碘酸根在波长入处的标准曲线，其中，所述波长λ在255.0nm-215.0nm之间；步骤B:对待测样品进行预处理:将食盐样品用水溶解并定容，配制食盐浓度与标准曲线中氯化钠浓度一致的食盐水溶液，再用滤膜过滤；步骤C:对所述样品进行检测:采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定待测溶液在波长λ处的吸光度值；步骤D:采用下述公式计算所述待测溶液中碘酸根含量浓度:C (IO3 , mmol/kg) =1000C (IO3 , mmol/L) /C (NaCl, g/L)其中，C(103_，mmol/L)为依据标准曲线计算得到的碘酸根浓度，C(NaCl，g/L)为标准曲线中氯化钠的浓度。在本专利技术提供的实施例中，步骤A中，所述标准溶液中定量氯化钠的浓度在5.0g/L - 300.0g/L 之间。在本专利技术提供的实施例中，步骤B中，所述滤膜的孔径为0.45微米。采用上述技术方案，本专利技术的有益效果在于:本专利技术上述实施例提·供的测定食盐中碘酸根的方法，利用碘酸根本身在紫外区的光吸收特性，建立碘酸根浓度与吸光度的线性关系、直接测定碘酸根含量。测定体系无需加入任何显色剂和辅助试剂，操作简单快速，测定成本低。【【附图说明】】图1为本专利技术实施例提供的测定食盐中碘酸根的方法的步骤流程图；图2为专利技术提供的碘酸根的紫外吸收光谱图；图3为实施例一提供的氯化钠中碘酸根的标准曲线；图4为实施例二提供的氯化钠中碘酸根的标准曲线；图5为实施例三提供的氯化钠中碘酸根的标准曲线。【【具体实施方式】】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，图1为本专利技术实施例提供的测定食盐中碘酸根的方法的步骤流程图100，从图1中可见，测定食盐中碘酸根的方法包括下述步骤:步骤A:绘制氯化钠中碘酸根的标准曲线，包括:配制系列含定量氯化钠的碘酸根标准溶液:在紫外分光光度计上采用石英比色皿，测定所述氯化钠的碘酸根标准溶液在波长λ处的吸光度值，获得氯化钠中碘酸根在波长入处的标准曲线，其中，所述波长λ在255.0nm-215.0nm之间；优选地，上述标准溶液中定量氯化钠的浓度在5.0g/L- 300.0g/L之间。可以理解，将上述标准溶液中定量氯化钠的浓度在5.0g/L - 300.0g/L之间只是其中较佳的一种实施方式，实际中还可以选取其他的浓度范围。请参阅图2，图2为碘酸根的紫外吸收光谱图。从图2中可见，碘酸根在260.0nm-190.0nm有紫外光吸收，根据这一原则，同时为了降低食盐中大量氯离子的干扰，测定波长选择在255.0nm-215.0nm之间。标准溶液中加入常量氯化钠，可彻底避免氯离子的干扰，而且与实际食盐体系接近，所得标准曲线可直接应用于食盐样品的测定。步骤B:对待测样品进行预处理:具体地，将食盐样品用水溶解并定容，配制食盐浓度与标准曲线中氯化钠浓度一致的食盐水溶液，再用滤膜过滤: 进一步地，上述滤膜的孔径为0.45微米。可以理解，选择孔径为0.45微米的滤膜只是其中优选的一种方式，实际中还可以选取其他孔径的滤膜。步骤C:对所述样品进行检测:采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定待测溶液在波长λ处的吸光度值；步骤D:采用下述公式计算所述待测溶液中碘酸根含量浓度:C (IO3 , mmol/kg) =1000C (IO3 , mmol/L) /C (NaCl, g/L)其中，C(103_，mmol/L)为依据标准曲线计算得到的碘酸根浓度，C(NaCl，g/L)为标准曲线中氯化钠的浓度。本专利技术上述实施例提供的测定食盐中碘酸根的方法，本专利技术上述实施例提供的测定食盐中碘酸根的方法，利用碘酸根本身在紫外区的光吸收特性，建立碘酸根浓度与吸光度的线性关系、直接测定碘酸根含量。测定体系无需加入任何显色剂和辅助试剂，操作简单快速，测定成本低。以下通过实施例进一步阐述本专利技术，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本专利技术的范围。除注明的具体条件外，实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定食盐中碘酸根的方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤A：绘制氯化钠中碘酸根的标准曲线，包括：配制系列含定量氯化钠的碘酸根标准溶液：在紫外分光光度计上采用石英比色皿，测定所述氯化钠的碘酸根标准溶液在波长λ处的吸光度值，获得氯化钠中碘酸根在波长λ处的标准曲线，其中，所述波长λ在255.0nm?215.0nm之间；步骤B：对待测样品进行预处理：将食盐样品用水溶解并定容，配制食盐浓度与标准曲线中氯化钠浓度一致的食盐水溶液，再用滤膜过滤；步骤C：对所述样品进行检测：采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定待测溶液在波长λ处的吸光度值；步骤D：采用下述公式计算所述待测溶液中碘酸根含量浓度：C(IO3?，mmol/kg)=1000C(IO3?，mmol/L)/C(NaCl，g/L)其中，C(IO3?，mmol/L)为依据标准曲线计算得到的碘酸根浓度，C(NaCl，g/L)为标准曲线中氯化钠的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种测定食盐中碘酸根的方法，其特征在于，包括下述步骤: 步骤A:绘制氯化钠中碘酸根的标准曲线，包括: 配制系列含定量氯化钠的碘酸根标准溶液:在紫外分光光度计上采用石英比色皿，测定所述氯化钠的碘酸根标准溶液在波长λ处的吸光度值，获得氯化钠中碘酸根在波长λ处的标准曲线，其中，所述波长λ在255.0nm-215.0nm之间； 步骤B:对待测样品进行预处理:将食盐样品用水溶解并定容，配制食盐浓度与标准曲线中氯化钠浓度一致的食盐水溶液，再用滤膜过滤； 步骤C:对所述样品进行检测:采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定待测溶液在波长λ处...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慧芳，李权，郭敏，李明珍，吴志坚，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：