【技术实现步骤摘要】
一种以2, 5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法
本专利技术属高分子材料与工程领域,特别涉及一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法。
技术介绍
铑作为重要的催化材料,铑催化剂具有反应条件温和、反应选择性高等特点,已广泛应用于石油化工、医药化工、精细化工等领域。目前,伴随着聚取代乙炔研究及应用领域的逐渐推广,出现了新问题,即在取代乙炔聚合过程中,如何进一步提高其聚合转化率和立体螺旋选择性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以2,5-降冰片二烯(nbd)和2_氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,能极大提高取代乙炔聚合时的转化率和立体选择性。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(I)取26mg2-氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0-2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A ;(2)取45-55mg RhCl3 *3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B ;(3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10-0.20mL2, 5_降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温回流,搅拌直至溶液变黄;(4) 3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;(5)将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中,搅拌2小时;(6)将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽 ...
【技术保护点】
一种以2,5?降冰片二烯(nbd)和2?氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(1)取26mg2?氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0?2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A;(2)取45?55mg?RhCl3·3H2O置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B;(3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10?0.20mL2,5?降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温回流,搅拌直至溶液变黄;(4)3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;(5)将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中,搅拌2小时;(6)将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥。
【技术特征摘要】
1.一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下: (1)取26mg2_氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0-2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A ; (2)取45-55mgRhCl3.3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B ; (3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10-0.20mL2, ...
【专利技术属性】
技术研发人员:贾宏葛,藏雨,徐亮,马立群,王雅珍,史永强,李发家,彭继军,程鸿博,
申请(专利权)人:齐齐哈尔大学,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。