一种以2,5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法技术

技术编号:9690678 阅读:269 留言:0更新日期:2014-02-20 06:25
本发明专利技术公开了一种以2,5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法:取26mg2-氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0-2.0mL去离子水,搅拌溶解;取45-55mg?RhCl3·3H2O置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解;加入0.10-0.20mL2,5-降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温到60℃后回流,搅拌直至溶液变黄;3小时后,置于室温下搅拌。本发明专利技术所得的新型铑配合物催化剂在催化取代乙炔聚合时,能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。

【技术实现步骤摘要】
一种以2, 5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法
本专利技术属高分子材料与工程领域,特别涉及一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法。
技术介绍
铑作为重要的催化材料,铑催化剂具有反应条件温和、反应选择性高等特点,已广泛应用于石油化工、医药化工、精细化工等领域。目前,伴随着聚取代乙炔研究及应用领域的逐渐推广,出现了新问题,即在取代乙炔聚合过程中,如何进一步提高其聚合转化率和立体螺旋选择性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以2,5-降冰片二烯(nbd)和2_氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,能极大提高取代乙炔聚合时的转化率和立体选择性。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(I)取26mg2-氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0-2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A ;(2)取45-55mg RhCl3 *3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B ;(3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10-0.20mL2, 5_降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温回流,搅拌直至溶液变黄;(4) 3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;(5)将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中,搅拌2小时;(6)将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥。作为优选,所述步骤(3)中的升温回流温度为60°C。本专利技术的有益效果:以2,5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体的新型铑配合物催化剂催化取代乙炔聚合时,能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。【附图说明】图1为本专利技术的核磁谱图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。本专利技术的具体实施如下:一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(I)取26mg2-氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0-2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A ;(2)取45-55mg RhCl3 *3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B ;(3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10-0.20mL2, 5-降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温回流,搅拌直至溶液变黄;(4)3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;(5)将步骤⑴所得的试剂A注入步骤⑷所得溶液中,搅拌2小时;(6)将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥。其中,所述步骤(3)中的升温回流温度为60°C。实施例1:取26mg2_氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A;取45mg RhCl3 ? 3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂·,搅拌至完全溶解,得试剂B ;取步骤(2)所得试剂B加入0.10mL2,5-降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温到60°C后回流,搅拌直至溶液变黄;3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中,搅拌2小时;将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥,得到新型铑配合物催化剂。实施例2:取26mg2-氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A;取55mg RhCl3 ? 3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B ;取步骤(2)所得试剂B加入0.20mL2,5-降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温到60°C后回流,搅拌直至溶液变黄;3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中,搅拌2小时;将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥,得到新型铑配合物催化剂。利用BRUKER公司生产的AV-400型核磁共振仪测试了产物的1HNMRGOOMHhCDCl3作溶剂)。从图1可以看出,S =1.20ppm的峰为g位-CH2-上H核共振一七峰;S =3.45ppm的峰为f位上H核共振峰;S =3.62ppm的峰为e位-CH=上H核共振峰;S =3.90ppm的峰为d位-NH-上H核共振峰;6 =6.75ppm和8 =7.0Oppm, 8 =7.5Ippm的峰分别为吡唳环上c,b, a三处H的核磁共振峰。本具体实施所得的新型铑配合物催化剂在催化取代乙炔聚合时,能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出,对于本
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种以2,5?降冰片二烯(nbd)和2?氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(1)取26mg2?氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0?2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A;(2)取45?55mg?RhCl3·3H2O置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B;(3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10?0.20mL2,5?降冰片二烯(nbd),搅拌30min后升温回流,搅拌直至溶液变黄;(4)3小时后,将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌;(5)将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中,搅拌2小时;(6)将步骤(5)所得溶液沉淀过滤,甲醇洗涤3次,将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种以2,5_降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤如下: (1)取26mg2_氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中,加入1.0-2.0mL去离子水,搅拌溶解,得到试剂A ; (2)取45-55mgRhCl3.3H20置于斜二口烧瓶中,在氮气的保护下,注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂,搅拌至完全溶解,得试剂B ; (3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10-0.20mL2, ...

【专利技术属性】
技术研发人员:贾宏葛藏雨徐亮马立群王雅珍史永强李发家彭继军程鸿博
申请(专利权)人:齐齐哈尔大学
类型:发明
国别省市:

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