一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺，目的是提供一种操作简单，适于工业应用的从万寿菊中提取叶黄素的工艺。一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺包括步骤：粉碎、用石油醚提取叶黄素、将提取液进行减压浓缩得流浸膏、将流浸膏进行皂化、将皂化物用乙醇溶液溶解，然后过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤后真空干燥、将干燥物与抗氧剂混合后用二氯甲烷进行重结晶，得到的结晶真空干燥即得产品。本发明专利技术一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺可以工艺方法简单，易于工业化生产，生产过程中经乙醇水溶液洗涤后的叶黄素粗品的叶黄素含量达80%以上，叶黄素收率达35%以上，最终制备的产物叶黄素的含量达到95%以上，叶黄素的总收率收率高于25%。

【技术实现步骤摘要】
一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺
本专利技术涉及一种提取叶黄素的工艺，具体涉及一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺。
技术介绍
叶黄素是“类胡萝卜类”族物质，其化学名称为3’ 3-二经基-a-胡萝卜素，分子式为C4(iH5602。叶黄素不溶于水，易溶于油脂和脂肪性溶剂。叶黄素不但具有抑制癌症、延缓动脉硬化作用，而且还具有保护眼睛的作用，可以降低白内障的发生率、防治糖尿病性视网膜病变。万寿菊(学名Tagetes erecta)为一年生草本植物，属双子叶植物纲菊目管状花亚科万寿菊属菊科被子植物门，含有大量天然叶黄素，十分适于叶黄素的天然提取。而现有技术中对于万寿菊中叶黄素的提取方法操作起来比较复杂，如申请号为201110030487.4专利“一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法”中所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法:将万寿菊干花粉碎成1.6-3.4mm，然后加入四氢呋喃提取，再加入碱性醇溶液皂化，皂化后离心，取上清液加入酸调节PH值至6.9-7.1，然后浓缩干燥得叶黄素浸膏粉，再将浸膏粉与醚类溶剂混合过滤，干燥才得到叶黄素粗品，叶黄素粗品再与蒸馏水混合搅拌后，再离心，将沉淀用无水乙醇溶解后再离心，离心所得沉淀真空干燥才得到纯度在90%以上的叶黄素粉末。该法不仅操作步骤繁多，并且还需使用毒性较大的四氢呋喃做为溶剂，不利于工业推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单，适于工业应用的从万寿菊中提取叶黄素的工艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺包括步骤:a.粉碎:将新鲜万寿菊经干燥后粉碎成万寿菊粗粉；b.提取:取万寿菊粗粉用石油醚在30-50°C进行搅拌提取，过滤得提取液；c.浓缩:将提取液进行减压浓缩，得到比重为1.2-1.3的流浸膏；d.阜化:将流浸膏在40-90°C温度下用氢氧化钠水溶液进行阜化,得阜化物；e.洗涤干燥:将所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后过滤，将滤饼用乙醇溶液洗涤后真空干燥；f.结晶:将步骤e中的干燥物与抗氧剂混合后用二氯甲烷进行重结晶，得到的结晶真空干燥即得产品。也就是说将新鲜的万寿菊干燥后先粉碎成万寿菊粗粉，再用石油醚溶解搅拌在30-50°C进行提取，过滤得到提取液，再将提取液减压浓缩成比重为1.2-1.3的流浸膏，流浸膏在40-90°C温度下进行皂化，皂化物用乙醇溶液溶解过滤，再将滤饼用乙醇溶液洗涤，然后真空干燥得到叶黄素粗品，再将叶黄素粗品用二氯甲烷溶解，降温重结晶，过滤得到结晶，将结晶真空干燥即得到产品叶黄素。过滤步骤采用板框过滤方式即可。皂化步骤所使用的氢氧化钠水溶液通常质量分数为40-50%。进一步的,所述步骤a中将万寿菊粉碎成10-30_的万寿菊粗粉。进一步的，所述步骤b中提取温度为40°C。即用石油醚提取叶黄素时，其恒温控制在40°C，以提高提取率，同时防止叶黄素因高温被破坏。进一步的，所述步骤b中万寿菊粗粉与石油醚的质量比为1:5-6。进一步的，所述步骤b中提取分3次进行，第1次和第2次提取时间分别为2h，第3次提取时间为lh。也就是说提取步骤分三次进行，每次所用的石油醚量是相等的，但是每次提取的时间不相同，第1次和第2次提取的时间为2h，而第3次提取的时间只需要lh，最后将三次提取的液体合并过滤后则得到提取液。进一步的，所述步骤c中减压浓缩的温度、步骤e和步骤f中真空干燥温度均不大于60°C。这是为了进一步提高叶黄素的提取率，避免叶黄素在高温条件下被破坏。进一步的，所述步骤d中皂化时间为2.5h，所述流浸膏与氢氧化钠水溶液的质量比为3:1。也就是说皂化步骤中氢氧化钠水溶液与步骤c浓缩所得的流浸膏反应时按照质量比3:1混合，且皂化反应的时间为2.5h。进一步的，所述步骤e中乙醇为质量分数为90%的乙醇水溶液。这样可以将滤饼中的杂质清洗得更加干净，得到的叶黄素粗品中叶黄素含量更高。进一步的，所述步骤f中干燥物与抗氧剂的质量比为97:3。也就是在结晶步骤中先将用乙醇溶液洗涤并且干燥后的叶黄素粗品与抗氧剂先按照质量比97:3混合均匀后再用二氯甲烷溶解进行重结晶，这样可以避免叶黄素被氧化破坏。`进一步优选的，所述步骤f中抗氧剂为叔丁基对羟基茴香醚、2，6- 二叔丁基化羟基甲苯、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。上述技术方案中各组分的用量是参与反应的最佳原料比例，但是本领域技术人员可以根据本专利技术的教导进行等同的变化。例如:因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本专利技术的技术方案等同。本专利技术一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺可以工艺方法简单，易于工业化生产，万寿菊经过粉碎成万寿菊粗粉后直接在容器中用石油醚提取，提取液泵送至蒸发器中，经减压蒸发浓缩得到流浸膏，流浸膏再经晶体泵泵送至反应釜中由氢氧化钠皂化，皂化物用乙醇溶解经板框过滤后回收乙醇，且生产过程中经乙醇水溶液洗涤后的叶黄素粗品的叶黄素含量达80%以上，叶黄素收率达35%以上，最终制备的产物叶黄素的含量达到95%以上，叶黄素的总收率收率高于25%。整个生产工艺中有机溶剂的使用量少，且均回收重复利用。【具体实施方式】为使本领域技术人员更加清楚和明确本专利技术的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本专利技术的技术思想并不限于以下实施例。取新鲜万寿菊自然晾干至含水率为12%，将其进行色谱检测，得其叶黄素质量分数为6%，再将其粉碎成10-30mm的粗粉。此万寿菊粗粉为实施例一至三提取叶黄素所使用的原料。实施例一将IOkg万寿菊粗粉放入反应釜中，同时加入20kg石油醚，在40°C搅拌2h，过滤，将滤饼放入反应釜中，同时加入20kg石油醚，在40°C下搅拌2h，过滤，滤饼放入反应釜中，再加入20kg石油醚，在40°C下搅拌lh，过滤，将三次滤液合并得提取液，经减压蒸发于55°C浓缩得2.4kg比重为1.2的流浸膏。将2.4kg流浸膏加入反应釜中，并加入7.2kg质量分数为50%的氢氧化钠水溶液进行2.5h阜化反应，反应后得到的阜化物用质量分数为90%的乙醇水溶液溶解,然后过滤，将所得滤饼用质量分数为90%的乙醇水溶液洗涤后真空干燥得到0.27kg叶黄素粗品，叶黄素粗品经色谱检测得叶黄素质量分数为82%，再将0.27kg叶黄素粗品与8.4g叔丁基对羟基茴香醚混合均匀后溶于二氯甲烷中进行重结晶，所得结晶即为叶黄素产品，称重为0.195kg，经色谱检测得叶黄素质量分数为96%。实施例二将IOkg万寿菊粗粉放入反应釜中，同时加入17kg石油醚，在35°C搅拌2h，过滤，将滤饼放入反应釜中，同时加入17kg石油醚，在35°C下搅拌2h，过滤，滤饼放入反应釜中，再加入17kg石油醚，在35°C下搅拌lh，过滤，将三次滤液合并得提取液，经减压蒸发于60°C浓缩得2.2kg比重为1.3的流浸膏。将2.3kg流浸膏加入反应釜中，并加入6.6kg质量分数为45%的氢氧化钠水溶液进行2.5h阜化反应，反应后得到的阜化物用质量分数为90%的乙醇水溶液溶解,然后过滤，将所得滤饼用质量分数为90%的乙醇水溶液洗涤后真空干燥得到0.26kg叶黄素粗品，叶黄素粗品经色谱检测得叶黄素质量分数为80%，再将0.26kg叶黄素粗品与8.0g叔丁基对羟基茴香醚混合均匀后溶于二 氯甲烷中进行重结晶，所得结晶即为叶黄素产品，称重为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺，其特征在于：包括步骤：a.粉碎：将新鲜万寿菊经干燥后粉碎成万寿菊粗粉；b.提取：取万寿菊粗粉用石油醚在30?50℃进行搅拌提取，过滤得提取液；c.浓缩：将提取液进行减压浓缩，得到比重为1.2?1.3的流浸膏；d.皂化：将流浸膏在40?90℃温度下用氢氧化钠水溶液进行皂化，得皂化物；e.洗涤干燥：将所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后过滤，将滤饼用乙醇溶液洗涤后真空干燥；f.结晶：将步骤e中的干燥物与抗氧剂混合后用二氯甲烷进行重结晶，得到的结晶真空干燥即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺，其特征在于:包括步骤:a.粉碎:将新鲜万寿菊经干燥后粉碎成万寿菊粗粉；b.提取:取万寿菊粗粉用石油醚在30-50°C进行搅拌提取，过滤得提取液；c.浓缩:将提取液进行减压浓缩，得到比重为1.2-1.3的流浸膏；d.皂化:将流浸膏在40-90°C温度下用氢氧化钠水溶液进行皂化,得皂化物；e.洗涤干燥:将所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后过滤，将滤饼用乙醇溶液洗涤后真空干燥；f.结晶:将步骤e中的干燥物与抗氧剂混合后用二氯甲烷进行重结晶，得到的结晶真空干燥即得产品。2.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的工艺，其特征在于:所述步骤a中将万寿菊粉碎成10-30mm的万寿菊粗粉。3.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的工艺，其特征在于:所述步骤b中提取温度为40°C。4.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的工艺，其特征在于:所述步骤b中万寿菊粗粉与石油醚的质量比为1:5-6...

【专利技术属性】
技术研发人员：胥敏，
申请(专利权)人：西安绿森生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：