【技术实现步骤摘要】
ー种芳胺甲基こ炔的合成方法
本专利技术涉及一种芳胺甲基こ炔的制备方法,属于有机合成中间体、高分子材料单体合成
。
技术介绍
本专利技术的产品取代こ炔为ー种端炔,它是ー类非常有用的合成中间体,在铜、钯、钛、钴等过渡金属催化下可与烯烃、炔烃、卤代烃等发生众多类型的偶联反应,构建新的碳-碳、碳-杂键,从而合成所需结构分子,端炔还可以与偶极子发生环化反应形成碳环或杂环化合物,因而在医药、农药、天然产物、高分子及功能材料等合成中有着广泛的应用,近些年来,随着金属有机化学以及药物的快速发展,炔特别是端炔的用途日益广泛。现有合成端炔的方法主要有: (I)由羰基化合物经碳链延长制备得到,但此方法要求在低温条件下操作,反应时间长;酰氯磷试剂的作用下也可转变为相应端炔,反应时先与磷叶立德进行缩合,再在750摄氏度高温下真空分解即可得到目标产物,但高温要求限制了此方法的应用;羧酸酯或酰胺也可转变为端炔,反应先在二异丁基氢化铝(DABAL-H)作用下还原,再和重氮磷试剂作用得到目标物,此过程需多种较昂贵的试剂作为原料,因而成本过高。(2)由溴代烯烃脱溴化氢制备端炔是近些年应用较多的方法,其中反式溴代烯烃比顺式溴代消除要困难,两种底物通常均需在强碱及强热条件下进行反应,若在微波辐射条件下使用弱碱即可使顺势烯烃快速地发生消除得到相应端炔,此方法较为快速、简便,但所用原料不易获得,不便放大生产。(3)通过炔基引入制 备,该方法通过こ炔或こ炔化物与碘代物在过渡金属催化下发生偶联反应得到端炔,常用的こ炔化物有三甲硅基こ炔、丙炔酸、三丁基锡こ炔,该方法通常需要贵金属參与催 ...
【技术保护点】
一种芳胺甲基乙炔的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)按炔丙基溴、弱碱、芳胺、溶剂的摩尔比为:1:0.5:0.5:20~1:3:2.5:100的比例将炔丙基溴、弱碱、芳胺和溶剂加入到微波反应器中反应得到混合产物,其中,微波功率为2~15W,反应时间为5~30分钟;(2)按炔丙基溴与乙酸乙酯的摩尔比为1:100~1:600的比例,用乙酸乙酯萃取步骤(1)中所得混合产物2~5次,再以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液对萃取液进行柱层析分离提纯即得产品,其中,淋洗液中乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:2~1:20。
【技术特征摘要】
1.一种芳胺甲基こ炔的制备方法,其特征在于包括以下步骤: (1)按炔丙基溴、弱碱、芳胺、溶剂的摩尔比为:1:0.5:0.5:2(T1:3:2.5:100的比例将炔丙基溴、弱碱、芳胺和溶剂加入到微波反应器中反应得到混合产物,其中,微波功率为2~15W,反应时间为5~30分钟; (2)按炔丙基溴与こ酸こ酯的摩尔比为l:10(Tl:600的比例,用こ酸こ酯萃取步骤(1)中所得混合产物2飞次,再以こ酸乙酯/石油醚为淋洗液对萃取液进行柱层析分离提纯即得产品,其中,淋洗液中こ酸こ酯和石油醚的...
【专利技术属性】
技术研发人员:江玉波,韩春美,梁雪秋,钱晓文,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:
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