5(6)-癸烯酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种5(6)-癸烯酸的制备工艺，其包括如下步骤：以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30-280℃之间，反应0.5-10小时，反应温度优选在140-200℃之间。该本发明专利技术的工艺产物无杂物、无污染、纯度高、香气好、设备及其简单、方法极简单。产物适用于配制牛奶、奶油、酸奶和草莓等多种类型的香精，应用十分广泛。

【技术实现步骤摘要】
5 (6)-癸稀酸的制备工艺
本专利技术属于食品及饮料制备
，具体而言，涉及5?)-癸烯酸的制备工艺。
技术介绍
牛奶内酯是5(6)-癸烯酸混合物，英文名:5(6)_decenoic acid是一种具有奶香香气的食品添加剂。它实际上是一种不饱和脂肪酸，这种极少量不饱和脂肪酸可以产生奶香味，香气浓郁，香味持久，可广泛用于牛奶、奶油、巧克力、乳酪等食品中作为香料。5(6)-癸烯酸商品名称为牛奶内酯，是美国食用香料制造者协会认可的安全食用香料(FEMA号:3742)，同时也符合GB2760-2011《食品添加剂使用标准》编号:S1302。它具有浓郁的牛奶香气，且香味持久，是牛奶、奶油、乳酪等类型香精配制的重要原料。此外牛奶内酯沸点高，可用于烘焙食品中，不像复配牛奶香精那样容易被破坏，由于应用范围极其广泛，用量大，有关5(6)-癸烯酸的合成研究多见报道，在已有的方法中，有专利“5 (6)-癸烯酸的合成”(CN1266841)，其工艺路线是以环己酮和丁醛为原料，经一系列复杂的反应制得；有专利“一种制备癸烯醛的新工艺”(CN1426992)，该专利技术提供一种制备癸烯酸的工艺，是以醛类与环酮为原料进行碱性缩合，将缩合后的产物以钯碳作为催化剂进行选择性加氢，再对加氢产物进一步反应制得；有专利“5 (6)-癸烯酸的合成”(CN1597655A)，是以环己酮与正丁醛为原料首先制备中间体2- 丁基环己酮，然后在由2- 丁基环己酮经复杂反应制得。其几种方法均有合成路线长且复杂、收率低、成本高，而且由于使用碱缩合污染较大等缺点，限制了大量生产。
技术实现思路
本专利技术目的是提供制备5 (6)-癸烯酸的新方法，减少工艺过程，提高产率，降低后处理成本。为了实现本专利技术的目的，拟采用如下技术方案: 本专利技术一方面涉及一种5 (6)-癸烯酸的制备工艺，其特征在于包括如下步骤: 以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30-280°C之间，反应0.5-10小时，反应温度优选在140-200°C之间。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的酸为磷酸，其中磷酸的浓度为50-90%，以纯酸计，磷酸加入量为物料总量8-16%。优选的,催化反应时间为4-6小时。在本专利技术的另一个优选实施方式中，所述的酸为硫酸，其中硫酸的浓度为95%-98%，以纯酸计，硫酸的加入量为物料总量的5-15%。优选的，催化反应时间为3-4小时。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的反应中不加入额外的溶剂。在本专利技术的另一个优选实施方式中，所述的工艺还包括反应结束后的冷却、洗料以及减压蒸馏步骤。 本专利技术的技术方案是在于由丁位癸内酯裂解制备5 (6)-癸烯酸，裂解时无需任何溶剂，,无任何副产物,产物纯度高,牛奶内酯的得率高可达到> 95%,本产品广泛用于食品及饮料，适用于配制奶油、乳品、酸奶和草莓等多种类型香精。采用本专利技术的方法所得的5(6)-癸烯酸制备成本低、纯度高、香气好、操作简单，大大缩短了生产时间，提高了制备效率。【具体实施方式】以下结合技术方案详细叙述本专利技术的【具体实施方式】 实施例1:5(6)-癸烯酸的制备 在反应釜中加入500 g 丁位癸内酯，催化剂88%磷酸50 g，开启搅拌，升温至190±3°C，保温反应3小时，反应结束后冷却、用清水洗料2-3次、减压蒸馏，可得到5(6)-癸烯酸(牛奶内酯)478克。本专利技术检测使用先进的GC-MS (气、质联用)检测，检测结果5 (6)-癸烯酸含量为92.41%。实施例2:5(6)-癸烯酸的制备 在搅拌的情况下将10 g磷酸(88%)缓慢加入到6.0 g水中，制的55%的磷酸。在反应釜中加入300 g 丁位癸内酯，催化剂55%磷酸18 g，开启搅拌，升温至165±3°C，保温反应5小时，反应结束后冷却、洗料、减压蒸馏，可得到5 (6)-癸烯酸(牛奶内酯)287.3克。本专利技术检测使用先进的GC-MS (气、质联用)检测，检测结果5 (6)-癸烯酸含量为 92.24%ο实施例3:5(6)-癸烯酸的制备 在反应釜中加入600 g 丁位癸内酯，催化剂98%硫酸15 g，开启搅拌，升温至140±3°C，保温反应3.5小时，反应结束后冷却、洗料、减压蒸馏，可得到5 (6)-癸烯酸(牛奶内酯)581.4。本专利技术检测使用先进的GC-MS (气、质联用)检测，检测结果5 (6)-癸烯酸含量为 92.53%。以上所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5(6)?癸烯酸的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30?280℃之间，反应0.5?10小时，反应温度优选在140?200℃之间。

【技术特征摘要】
1.一种5 (6)-癸烯酸的制备工艺，其特征在于包括如下步骤: 以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30-280°C之间，反应0.5-10小时，反应温度优选在140-200°C之间。2.根据权利要求1所述的制备工艺，所述的酸为磷酸，其中磷酸的浓度为50-90%，以纯酸计，磷酸加入量为物料总量8-16% ;优选的,催化反应时间为4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王颖，马怀亮，
申请(专利权)人：浙江安赛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：