本发明专利技术涉及一种脲硫酸硫基复合肥的生产方法,该生产方法包括脲硫酸溶液的制备、氯化钾转化、中和与造粒等步骤。本发明专利技术的方法克服了现有技术的不足,采用脲硫酸溶液分解氯化钾控制氯化钾的转化程度,并补充硫基复合肥中的氮含量;控制脲硫酸比例及加入量,减缓氯化钾反应速度,控制反应温度和反应时间,使产品中缩二脲的含量在较低水平。该工艺生产的肥料产品为中浓度硫基复合肥,除含氮、磷、钾大量营养元素外,还含有钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素,不仅满足一次施肥就能给作物提供全面营养,促进作物健康生长发育,而且钙镁磷肥是生产绿色农产品唯一允许添加的矿质肥料,对于全面提高农产品品质,保证食品安全具有重要作用。
【技术实现步骤摘要】
【
】本专利技术属于肥料
,更具体地,本专利技术涉及。【
技术介绍
】在国内,硫基复合肥的主要生产工艺是低温转化喷浆造粒和低温转化氨化转鼓造粒的工艺流程。自1993年山东红日自主开发该项技术(ZL93111207.9)并获得国家专利技术金奖以来,短短十几年间,我国硫基复合肥生产得到了迅猛发展。我国硫基复合肥产量近年稳定在950万吨~1000万吨。该专利生产的复合肥料标识为15-15-15 (S),但实际上为12-18-15 (S),由于工艺的原因,氮素难以提高至15%,而磷素含量高达18%P205,超过大多数作物对磷的需求,造成磷资源浪费。钾素转化过量,产生过多副产盐酸,当盐酸滞销时,制约了硫基复合肥料的生产。且所生产的复合肥中所含中量、微量营养元素不够全面。中国专利技术专利“清洁型脲硫酸复混肥料的制造方法”(ZL200510106021.2)采用尿素硫酸溶液分解磷矿一步法生产NPK复合(混)肥料,改变了传统的磷矿酸解过程,摒弃了传统工艺缺点,取消了过磷酸钙生产需要长期(6-30天)堆放熟化工序。但该专利技术主要应用于氯基复合肥生产,或直接用硫酸钾为原料的硫基复合肥的生产,未直接应用于氯化钾低温转化法生产硫基复合肥工艺。本专利技术克服了上述 两项专利技术的不足,采用脲硫酸溶液分解氯化钾控制氯化钾的转化程度,并补充硫基复合肥中的氮含量,控制脲硫酸比例及加入量,减缓氯化钾反应速度,控制反应温度和反应时间,使产品中缩二脲的含量在较低水平,添加钙镁磷肥、熔融磷钾肥等矿物质肥料使最终产品为中浓度、多营养、功能性脲硫酸硫基复合肥,而成为适合于用硫酸低温转化氯化钾生产硫基复合肥新的生产技术,为现有众多硫基复合肥料厂技术革新提供一项新思路和新工艺。该工艺生产的肥料产品为中浓度硫基复合肥,除含氮、磷、钾大量营养元素外,还通过矿物质肥料的添加提供对作物生长发育有益的钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素,不仅满足一次施肥就能给作物提供全面营养,促进作物健康生长发育,而且钙镁磷肥是生产绿色农产品唯一允许添加的矿质肥料,对于全面提高农产品品质,保证食品安全具有重要意义。【
技术实现思路
】[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。因为S、Cl均是作物必不可少的营养元素,本专利技术采用特定范围的尿素与硫酸摩尔比的脲硫酸溶液分解氯化钾,减缓传统低温转化法中用硫酸分解氯化钾的反应速度,以控制氯化钾转化为硫酸氢钾的程度,使转化后浆液中含有比传统硫酸低温转化工艺较高的Cl—,但同时保证所制得的中浓度硫基复合肥氯元素不超标,以满足大多数作物既需SO42-又需Cl的需求。本专利技术以尿素、气氨提供硫基复合肥的氮源,而传统硫基复合肥工艺,尿素的加入受到了限制,致使配方15-15-15 (S)的硫基复合肥的实际组成为12-18-15 (S)。本专利技术在于控制脲硫酸的比例、加入量以及氯化钾转化过程的反应温度和反应时间,使能加入必需量的尿素,又使转化后的尿素中所含缩二脲在较低的水平。本专利技术通过在造粒过程中添加钙镁磷肥、熔融磷钾肥,引入能增加高产作物抗倒伏能力、提高作物抗病害能力、增强光合作用的有效性CaO、有效SiO2、枸溶性MgO、枸溶性FeO,使最终产品为中浓度、多营养、功能性脲硫酸硫基复合肥。本专利技术涉及。该生产方法的步骤如下:A、脲硫酸溶液的制备在止爆剂的存在下,将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液,所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2% ;B、氯化钾转化往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾,将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1,尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C~150°C的条件下反应30~90分钟,使所述氯化钾的转化率达到60%~96%,得到一种酸性料浆;C、中和`把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中,同时送入气氨在所述反应器中进行中和反应,使所述酸性料浆的PH达到5~7,同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥,混合得到所述的脲硫酸硫基复合肥;D、造粒让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒,再经过干燥、冷却、筛分及表面处理,得到颗粒状脲硫酸硫基复合肥。根据本专利技术的一种优选实施方式,在步骤A中,所述的止爆剂选自沸石粉、海泡石或磷酸一铵。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤A中,所述尿素与硫酸的摩尔比是0.6 ~1.4:1.2 ~2.0。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤B中,所述尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比是 0.6 ~1.4:1.2 ~2.0:1。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤B中,所述尿素、硫酸与氯化钾在温度128°C~142°C的条件下反应40~70分钟。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤C中,添加尿素、磷铵、钙镁磷肥与熔融磷钾肥,使得所述的脲硫酸硫基复合肥的氮磷钾营养元素含量分别为以所述的脲硫酸硫基复合肥总重量计4~26%、4~20%与4~20%,同时还含有钙、镁、硫、硅、铁等中、微量营养元素。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤D中,所述脲硫酸硫基复合肥是在空气气氛、进口气体温度150~400°C、尾气温度60°C~90°C条件下干燥10~30分钟。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤D中,所述脲硫酸硫基复合肥是在自然空气气氛下冷却10~30分钟。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤D中,所述脲硫酸硫基复合肥的粒度是 I ~4.75mm 或 3.35 ~5.6mm。根据本专利技术的另一种优选实施方式,在步骤D中,所述脲硫酸硫基复合肥是使用表面改性剂或防结块剂进行表面处理的。[0031 ] 下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及。该生产方法的步骤如下:A、脲硫酸溶液的制备在止爆剂的存在下,将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液,所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%。在本专利技术中,所使用尿素的量可满足生产硫基复合肥所需补充的氮量,同时尿素加入量和硫酸用量可满足设定的氯化钾转化率所需要的量。在将尿素加入浓硫 酸制备脲硫酸溶液的过程中,为了防止发生爆沸,可以往其反应体系中可加入以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%止爆剂。在本专利技术中,如果止爆剂的加入量小于0.1%,则不足以阻止爆沸现象的发生;如果止爆剂的加入量高于2%,则会冲淡最终产品的养分含量;因此,止爆剂的加入量为以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%是合适的,优选地是0.3%~1.5%,更优选地是0.5%~1%。所述的止爆剂是沸石粉、海泡石或磷酸一铵,优选地是沸石粉或海泡石。往其反应体系中添加止爆剂时,应该分批、缓慢地加入所述的止爆剂。同时,在制备脲硫酸溶液的过程中应该始终进行快速搅拌,例如搅拌器转速控制在100-150转/分。优选地,所述尿素与硫酸的摩尔比是0.6~1.4:1.2~2.0。B、氯化钾转化往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾,将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1,尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C~150°C的条件下反应30~90分钟,使所述氯化钾本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法,其特征在于该方法的步骤如下:A、脲硫酸溶液的制备在止爆剂的存在下,将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液,所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2%;B、氯化钾转化往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾,将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1,尿素、硫酸与氯化钾在温度120℃~150℃的条件下反应30~90分钟,使所述氯化钾的转化率达到60%~96%,得到一种酸性料浆;C、中和把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中,同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应,使所述酸性料浆的pH达到5~7,同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥,混合得到所述的含多种营养元素的脲硫酸硫基复合肥;D、造粒让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒,再经过干燥、冷却、筛分及表面处理,得到颗粒状脲硫酸硫基复合肥。
【技术特征摘要】
1.一种多营养脲硫酸硫基复合肥的生产方法,其特征在于该方法的步骤如下: A、脲硫酸溶液的制备 在止爆剂的存在下,将固体尿素与以重量计92%~98%浓硫酸按照尿素与硫酸的摩尔比为0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一种脲硫酸溶液,所述止爆剂的量是以所述脲硫酸溶液总重量计0.1%~2% ; B、氯化钾转化 往步骤A得到的脲硫酸溶液中加入氯化钾,将尿素、硫酸与氯化钾的摩尔比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1,尿素、硫酸与氯化钾在温度120°C~150°C的条件下反应30~90分钟,使所述氯化钾的转化率达到60%~96%,得到一种酸性料浆; C、中和 把步骤B得到的酸性料浆送入反应器中,同时送入气态氨在所述反应器中进行中和反应,使所述酸性料浆的PH达到5~7,同时添加尿素、磷铵、钙镁磷肥、熔融磷钾肥,混合得到所述的含多种营养元素的脲硫酸硫基复合肥; D、造粒 让步骤C得到的脲硫酸硫基复合肥在造粒机中混合成粒,再经过干燥、冷却、筛分及表面处理,得到颗粒状脲硫酸硫基复合肥。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A中,所述的止爆剂选自沸石粉、海泡石或磷酸一铵。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A中,所述尿素与硫酸的摩尔比是0...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯翠红,许秀成,苗俊艳,王好斌,张保林,王艳语,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:
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