本发明专利技术涉及一种高比表面积分等级多孔γ-AlOOH空心微球及其制备方法和用途，属于无机非金属材料技术领域。其制法为：硫酸铝钾和尿素的混合溶液经微波水热反应制得高比表面积分等级多孔γ-AlOOH空心微球，还可以再经焙烧得到高比表面积分等级多孔γ-Al2O3空心微球。所制备的γ-AlOOH和γ-Al2O3空心微球的形貌均为分等级多孔菜花状空心微球，直径在600nm至1000nm之间，且比表面积大；对溶液中的刚果红吸附速率快，吸附量大，可多次循环使用，同时对室内空气中的甲醛也有良好的吸附效果。该方法的合成路线简单，反应时间短，原料易得，空心微球重现性好，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
高比表面分等级多孔Y-AIOOH空心微球及其制备方法和用途
本专利技术涉及一种高比表面分等级多孔Y-A100H空心微球及其制备方法和用途，属于无机非金属材料
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技术介绍
Y-A100H又称为勃姆石或一水软铝石，是制备活性氧化铝的主要前驱体，本身具有较大的比表面积和孔分布，可以作为吸附剂和催化剂的载体。将Y -A100H于400~700°C间焙烧，得到的产品为Y-Al2O315而纳米Y-Al2O3具有较高的比表面积、适度的孔分布和较好的机械强度等优点，可满足催化剂高选择性和高反应活性的需求，广泛应用于汽车尾气净化、催化燃烧、石油炼制等方面的催化剂及其载体。Y-A100H对Y-Al2O3的形貌结构起决定性作用，通常，Y-A100H焙烧所得的Y-Al2O3能保持Y-A100H原有的形貌。因此，Y-A100H的形貌控制作用受到了研究者们的广泛关注。分等级微纳米结构材料因特殊的孔结构，使其具有与一般纳米颗粒状粉体材料不同的物理化学特性，在吸附、催化、药物缓释、纳米反应器和隔音材料等诸多领域具有重大的、潜在的应用价值。目前，分等级Y-A100H/Y-Al2O3在吸附、催化、分离和载体等领域的潜在应用价值受到越来越多研究者们的关注。制备的方法和条件不同，制备出的Y-A100H/Y-Al2O3的结构形貌也不同，其性能也有差异，目前已成功制备出的Y-A100H/Y-Al2O3的形貌包括纳米线、纳米纤维、纳米管、纳米带、花状和甜瓜状等。分等级纳米材料形貌和结构的调控主要是通过软/硬模板法、柯肯达尔效应、奥斯特瓦尔德熟化和化学诱导自转变法等方法将低维的纳米颗粒、纳米纤维、纳米线、纳米带和纳米片等自组装成三维结构(如球状、花状、蜂窝状等)来实现的。其中模板法和化学诱导自转变法是用来制备分等级结构Y-A100H/Y-Al2O3常用的有效方法。例如，CN101618312公开了一种以硫酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾或其混合物为原料，以尿素为沉淀剂、酒石酸钠为形貌调节剂，通过水热和焙烧工艺制备拟薄水铝石和Y-Al2O3 (核壳)空心微球的方法。CN101880049A公开了一种以蔗糖等生物小分子和聚醇等大分子为诱导剂，以硝酸铝为铝源，碳酸铵或碳酸氢铵为沉淀剂，水热合成分等级介孔氧化铝纳米棒的方法。但上述方法均存在引入有机结构调节剂的缺点，在很大程度上限制了他们的实际应用。最近，CN101704538A公开了一种以硝酸铝、氯化铝为铝源，尿素为沉淀剂，以硫酸根离子为形貌调控剂，制备一系列异形分等级拟薄水铝石的水热方法。中国专利CN102294220A也公开了一种分等级介孔Y-Al2O3的方法，该方法以硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝钾和硫脲铝铵中的一种或几种的混合物为铝源，以硫脲为形貌调控剂，采用水热法制备分等级介孔纳米Y-Al2O3结构吸附剂，该吸附剂的形貌有微球状、片层状、海胆状和纺锤体状等系列形状。对水中的污染物苯酚和CO2气体具有良好的吸附效果。中国专利CN101367535B 和文献【Cai Weiquan, et al.Template-free hydrothermal fabricationof hierarchically organizedy-AlOOH hoilow microspheres, Microporous andMesoporous Materials, 2009, 22，42】公开了以硫酸铝钾/硫酸铝铵为铝源，以尿素为沉淀剂，160-180°C下水热反应l_3h制备直径为1-5 μ m分等级结构空心菜花状微球的方法。但以上水热合成方法都存在加热过程中温度不均匀(存在温度梯度)，反应时间较长，产品比表面积偏低，成本高的问题，不利于工业化生产。微波水热法是采用微波场作热源进行水热合成的方法。微波加热具有速度快，无温度梯度等优点，采用这种方法已成功制备出多种粒度小且均匀的纳米氧化物材料。如文 献【Ren Tie-Zhen, et al.Microwave-assisted preparation of hierarchicalmesoporous-macroporous boehmite AlOOH andgamma-Al2O3, Langmuir2004, 20，1531】中对比了微波水热和水热法制备的Y-A100H/Y-Al2O3，两种方法均以仲丁醇铝为原料，以Brij56表面活性剂为形貌调节剂，结果发现采用微波水热反应30min制备的样品比水热法反应24h制备的分等级结构的样品的比表面积、孔容和孔径更大，质量更高。大大降低了反应时间和生产成本。文献【Zhang Ling and Zhu Ying-Jie, Microwave-assistedsoIvothermal synthesis of AlOOH hierarchically nanostructured microspheresand their transformation togamma-Al2O3With similar morphologies, J.Phys.Chem.C2008，112，16764.】以AlCl3.6H20为反应物，以CTAB为形貌调控剂，釆用微波水热反应30min制备了由纳米片构成的分等级纳米微球。文献【Wu Xiuyong, etal.Microwave hydrothermal synthesis of boehmite hollow microspheres, MaterialsLetters, 2012, 73，169】以硫酸铝为铝源，以P (St) _b_P (HEA)为结构导向剂，150°C下，微波水热反应60-120min,制备了直径为1_2 μ m的勃母石空心微球。文献【刘辉,等,微波水热合成Y-A100H和Y-Al2O3纳米片，功能材料，2012，10:1251】也报道了一种以硝酸铝和尿素为原料，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和结构导向剂，180°C下，微波水热反应30min得到Y-A100H纳米片，经焙烧后得到Y-Al2O315但这些方法也都存在引入有机结构调节剂的缺点，不利于工业化生产。刚果红染料废水是相关生产和使用企业所产生的典型染料有机污染物，对环境危害较大。甲醛是室内空气中最严重的污染物之一，具有较高的毒性。因此，消除室内甲醛污染已成为改善人们生活环境的迫切任务。吸附法是消除这两类污染物最常用的方法之一，具有快速、效率高等特点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种高比表面积分等级多孔Y-A100H空心微球的制备方法。本专利技术的另一目的在于利用上述方法制备的Y -A100H空心微球制备高比表面积分等级多孔Y-Al2O3空心微球的方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种高比表面积分等级多孔Y -A100H空心微球的制备方法，包括如下步骤:(1)按照尿素与硫酸铝钾的摩尔比1.0~6.0:1.0配制Al3+浓度为0.005~2mol/L的混合溶液，搅拌均匀后，进行微波水热反应，得到微波水热产物；(2)将步骤(1)所得的微波水热产物依次进行冷却，离心分离，洗涤，干燥处理，SP可得到高比表面积分等级多孔Y -A100H空心微球。步骤(1)中所述的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高比表面积分等级多孔γ?AlOOH空心微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按照尿素与硫酸铝钾摩尔比?1.0~6.0?:?1.0配制Al3+浓度为0.005~2?mol/L的混合溶液，搅拌均匀后，进行微波水热反应，得到微波水热产物；（2）将步骤（1）所得的微波水热产物依次进行冷却、离心分离、洗涤、干燥处理，即可得到高比表面积分等级多孔γ?AlOOH空心微球。
【技术特征摘要】
1.一种高比表面积分等级多孔Y-AlOOH空心微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)按照尿素与硫酸铝钾摩尔比1.0~6.0:1.0配制Al3+浓度为0.005~2 mol/L的混合溶液，搅拌均匀后，进行微波水热反应，得到微波水热产物； (2)将步骤(1)所得的微波水热产物依次进行冷却、离心分离、洗涤、干燥处理，即可得到高比表面积分等级多孔Y -A100H空心微球。2.根据权利要求1所述的一种高比表面积分等级多孔Y-A100H空心微球的制备方法，其特征在于:所述微波水热反应条件为--反应温度150-200° C，反应时间1-60 min。3.根据权利要求2所述的一种高比表面积分等级多孔Y-A100H空心微球的制备方法，其特征在于:所述微波水热反应条件为--反应温度160-180° C，反应时间20-40 min。4.根据权利要求1所述的一种高比表面积分等级多孔Y-A100H空心微球的制备方法，其特征在于:所述的洗涤为先水洗至中性，后醇洗；所述干燥是在40-100?的温度下，干燥0.5~24h...
【专利技术属性】
技术研发人员：聂龙辉，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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