一种用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺制造技术

一种用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺，包括以下步骤：（1）含硫酸钠的芒硝矿溶解成饱和溶液即溶矿清液；（2）溶矿清液与老卤按适当比例掺兑；（3）掺兑好的卤水蒸发、分离脱去镁盐；（4）分离后的卤水返回再次兑硝蒸发析盐，进一步脱镁，同时富集老卤中的有价元素。本发明专利技术工艺流程简单，能耗低，操作简便，产品生产成本低，经济效益好。

【技术实现步骤摘要】
一种用盐湖老南兑硝蒸发脱镁的生产工艺
本专利技术涉及一种用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺，尤其是涉及一种利用芒硝脱镁进一步浓缩富集老卤中锂的生产工艺。
技术介绍
按盐湖卤水分类，盐湖卤水分为氯化物型、硫酸盐型和碳酸盐型，针对氯化物和硫酸盐型含镁盐湖卤水蒸发浓缩形成的老卤中主要含氯化镁，同时，含有一定量的有价成份如锂。从含镁量高的老卤中提取锂，至目前存在诸多技术障碍和瓶颈，一方面，老卤中的锂浓度需进一步富集，另一方面，老卤中的有价组分如锂与镁的分离较难。近年来，从高镁比盐湖卤水中提锂，镁锂比高一直是一个难题，也是当今盐湖卤水提锂的一个技术瓶颈。世界上许多盐湖研究工作者对高镁锂比盐湖卤水提锂进行了大量的研究工作，提出了诸多的技术工艺路线。我国许多科研单位对高镁锂盐湖提锂工作也进行了大量的理论基础研究工作和试验工作，但到目前为止，均未获得突破性进展。普遍采用的技术是“自然蒸发，分类结晶，沉淀除镁，沉淀提锂”。该方法存在很多不足和缺陷，除镁过程中需加入大量沉淀剂，过滤分离难，生产成本高，市场竞争力差，特别是锂回收率低，且锂在除镁过程中损失大，锂的再次回收和利用难等问题，该工艺现有生产装置效益低，均未实现规模效益。无论是从生产成本还是从资源综合利用考虑，传统除镁方法都严重制约着我国盐湖资源有效综合开发利用和锂盐工业的进一步发展。为突破对高镁锂比盐湖卤水提锂的传统方法的不足和缺陷，需要解决锂回收率低，生产成本高等问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种操作简便，能耗低， 能脱除老卤中大部分镁的用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺·。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺，包括以下步骤:(1)溶硝:用5~20°C水溶解含硫酸钠的芒硝矿，水与芒硝矿的重量比为(I~6):1， 得溶矿清液，溶矿清液含硫酸钠50~300g/l，含氯化钠0~20g/l ；(2)将步骤(1)所得溶矿清液与老卤掺兑，掺兑质量比为溶矿清液:老卤=1:(I~ 4)，得卤水；(3)将步骤(2)所得卤水自然蒸发，蒸发温度控制<20°C (盐湖地区一般为干旱地区， 温度低，风大，盐田当为自然蒸发，蒸发时间较长)，蒸发，先析出氯化钠和泻利盐混盐(可一次析出，也可分两次析出)，当一水硫酸锂开始析出时，氯化钠和泻利盐混盐的析出完成，将析出的混盐分离，卤水继续蒸发析出一水硫酸锂，当卤水组成接近老卤时，一水硫酸锂析出完成；固液分离，固液分离后的液体为尾卤；(4)将步骤(3)所得尾卤返回步骤(2)代替部分老卤再次兑硝蒸发析盐，进一步浓缩老卤，富集老卤中的有价元素。所述原料老卤为盐湖老卤即硫酸镁或氯化物型盐卤水蒸发浓缩形成的老卤，老卤中的镁含量6wt%~9wt%，所用芒硝中十水硫酸钠为85wt%以上。本专利技术流程简单，可以充分利用盐湖自身或附近的硫酸钠资源。与传统的脱镁工艺相比，本专利技术通过兑硝蒸发使老卤中的镁以硫酸镁的形式析出达到除去大部分镁的目的，同时，浓缩老卤中的锂而使锂基本以硫酸锂析出。如果不兑硝直接蒸发老卤，无法得到本专利技术的目标产物即矿物3 (锂盐矿物主要以一水硫酸锂形式存在)，析出的锂镁混盐中锂盐的分离目前没有经济可行的工艺。老卤中的镁以泻利盐析出，分离容易，减少了老卤除镁的难度，同时，使老卤中的有价元素进一步得到富集，该工艺能耗低，操作简便，生产成本低，经济效益明显。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例包括以下步骤:(1)溶硝:在5°C条件下加水溶解含硫酸钠的芒硝矿，水与芒硝矿的重量比为3.50:1, 得溶矿清液，所得溶矿清液含硫酸钠101.84g/l，含氯化钠9.84g/l ；所述芒硝矿中十水硫酸钠质量含量90.33% ；(2)取含锂盐湖老卤2040kg与1850kg步骤(1)所得溶矿清液混合，得卤水；(3)将步骤(2)所得卤水置室外自然蒸发，控制卤水蒸发温度5~15°C(选择季节性蒸发，不同季节有不同的气候，卤水量大，个别气温差异影响不大，基本在此温度范围内波动)，先析出混盐矿物1和矿物2，当一水硫酸锂开始析出时，矿物I和矿物2的析出完成， 将析出的混盐矿物I和矿物2分离，卤水继续蒸发析出一水硫酸锂，当卤水组成接近老卤时，一水硫酸锂(即矿物3)析出完成；固液分离，固液分离后的液体为尾卤；蒸发过程分别析出矿物I重量为571kg、矿物2重量为139.6kg和矿物3重量为126kg， 最后得到尾卤720kg。在卤水蒸发一分离控制过程中，矿物2分离操作视一水硫酸锂开始析出为分尚点，矿物3分尚操作视齒水组成接近老齒为分尚点。析出的矿物3中Li+含量 2.04%，锂盐矿物主要以一水硫酸锂形式存在，少量以硫酸锂钾和碳酸锂存在，矿物品位较好，适合进一步浮选加工；兑硝蒸发镁去除率为50.21%，析出的镁盐主要以泻利盐形式存在；兑硝蒸发锂收率为93.50%。(4)将步骤(3)所得尾卤返回步骤(2)代替部分老卤再次兑硝蒸发析盐，进一步浓缩老卤，富集老卤中的有价元素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）溶硝：用5～20℃水溶解含硫酸钠的芒硝矿，水与芒硝矿的重量比为（1～6）:1，得溶矿清液；（2）将步骤（1）所得溶矿清液与老卤掺兑，掺兑质量比为溶矿清液:老卤＝1:（1～4），得卤水；（3）将步骤（2）所得卤水自然蒸发，蒸发温度控制≤20℃，蒸发，先析出氯化钠和泻利盐混盐，当一水硫酸锂开始析出时，氯化钠和泻利盐混盐的析出完成，将析出的氯化钠和泻利盐混盐分离，分离后的卤水继续蒸发析出一水硫酸锂，当卤水组成接近老卤时，一水硫酸锂析出完成；固液分离，固液分离后的液体为尾卤；（4）将步骤（3）所得尾卤返回步骤（2）代替部分老卤再次兑硝蒸发析盐，进一步浓缩老卤，富集老卤中的有价元素。

【技术特征摘要】
1.一种用盐湖老卤兑硝蒸发脱镁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤:(1)溶硝:用5~20°C水溶解含硫酸钠的芒硝矿，水与芒硝矿的重量比为(I~6):1， 得溶矿清液；(2)将步骤(1)所得溶矿清液与老卤掺兑，掺兑质量比为溶矿清液:老卤=1:(I~4)，得卤水；(3)将步骤(2)所得卤水自然蒸发，蒸发温度控制<20°C，蒸发，先析出氯化钠和泻利盐混盐，当一水硫酸锂开始析出时，氯化钠和泻利盐混盐的析出完成，将析出的氯化钠和泻利盐混盐分离，分离后的卤水继续蒸发析出一水硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李昱昀，汤建良，夏适，申睿，曾召刚，高文远，胡淑曾，向辉，杨三妹，
申请(专利权)人：化工部长沙设计研究院，
类型：发明
国别省市：