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一种硼-10酸制备方法技术

技术编号:9690079 阅读:299 留言:0更新日期:2014-02-20 05:21
本发明专利技术涉及一种硼-10酸制备方法,将配置碳酸锂与水的固液混合物上述固液混合物加热到40~80℃后,向碳酸锂与水的固液混合物中通入三氟化硼-10气体,搅拌使三氟化硼-10均匀分散在上述固液混合物中,当三氟化硼-10与碳酸锂的摩尔比达到1∶1.5~1.6时停止通气;反应10~25小时,反应生成硼-10酸;经过分离、离子交换和结晶分离出硼-10酸固体。此方法在有水体系中进行,避免了生成硼酸三甲酯过程中酯的水解。处理过程更加简单,更易于实现工业化,而且硼酸收率和纯度更高,硼酸收率在95%以上,纯度在98%以上。

【技术实现步骤摘要】
—种硼-10酸制备方法
本专利技术属于化学合成与分离
,特别是涉及一种由富集三氟化硼kiBF3制备硼-10酸的方法。
技术介绍
硼B有两种稳定的同位素,kiB和11B,它们在自然界中的丰度大约为19.8%和80.2%左右。硼10对中子有非常强的吸收能力,在核电、现代工业、军事装备、及医药等方面的应用日益广泛。其中,富集硼-10酸在核工业上是很好的中子吸收剂,与天然丰度的硼酸相比较,核反应堆中采用富集硼-10酸有两个非常显著的优势:一是反应堆冷却系统中kiB的浓度将增加;二是硼酸的整体用量将减少。据相关研究表明,kiB浓度增加带来的益处包括反应堆能力的增强、可以增加使用MOX燃料(混合氧化物)、可以增加循环和燃烧周期、每个循环的燃料消耗量减少,由此废液处理费用、最终所需的燃料费用、中间和最后的储存费用都将大大缩小。工业化生产中多采用化学同位素交换精馏法分离硼同位素,硼同位素分离完成后,得到的是富集kiBF315为了将富集wBF3应用于核工业中,需要尽可能将富集wBF3反应,转化成富集硼-?ο酸。辽宁省化工研究院的吴长美在文章高纯硼-10酸的制造方法中,采用三氟化硼-乙醚络合物与氯化钙为原料,在甲醇介质中反应生成硼-10酸三甲酯,简单蒸馏,收集58~60°C的馏分。在馏分中加入去离子水,将得到的硼10-酸三甲酯水解生成硼-10酸,分离得到硼-10酸产品。但 是,此方法在反应和蒸馏过程中易造成硼酸三甲酯的水解,反应收率低。此反应方程式可表示如下:

【技术保护点】
一种硼?10酸制备方法,其特征是步骤如下:(1)配置碳酸锂与水的固液混合物;(2)将上述固液混合物加热到40~80℃后,向碳酸锂与水的固液混合物中通入三氟化硼?10气体,搅拌使三氟化硼?10均匀分散在上述固液混合物中,当三氟化硼?10与碳酸锂的摩尔比达到1:1.5~1.6时停止通气;反应10~25小时,反应生成硼?10酸;(3)将反应完成后的固液混合物分离除去氟化锂固体,得到滤液澄清为止;(4)将澄清滤液经强酸性阳离子交换树脂柱发生离子交换,除去锂离子;(5)将经过离子交换的溶液蒸发水分浓缩,结晶分离出硼?10酸固体,经60~80℃恒温干燥20~30小时得到硼?10酸产品。

【技术特征摘要】
1.一种硼-10酸制备方法,其特征是步骤如下: (O配置碳酸锂与水的固液混合物; (2)将上述固液混合物加热到40~80°C后,向碳酸锂与水的固液混合物中通入三氟化硼-10气体,搅拌使三氟化硼-10均匀分散在上述固液混合物中,当三氟化硼-10与碳酸锂的摩尔比达到1:1.5~1.6时停止通气;反应10~25小时,反应生成硼-10酸; (3)将反应完成后的固液混合物分离除去氟化锂固体,得到滤液澄清为止; (4)将澄清滤液经强酸性阳离子交换树脂柱发生离子交换...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐姣张卫江王楠楠张雷
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:

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