一种非均相Fenton试剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种非均相Fenton试剂的制备方法，包括以下步骤：a、将载体纤维置于金属盐溶液中40-90℃水浴；b、加入碱调节pH至碱性，生成氢氧化物，洗涤，抽滤；c、将滤出的固体置于烘箱内加热2-12h，冷却至室温，即可得到所需非均相Fenton试剂，本发明专利技术所制备的Fenton试剂，直接用于染料溶液的光降解实验中，成功解决了传统的Fenton试剂，试剂投放量大，回收分离困难，活性组分流失，二次污染严重的问题。可适用于大规模生产，有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术属于复合材料制备
，特别涉及。
技术介绍
: Fenton反应作为一种高级的化学氧化技术，实质是使用Fe2+和H2O2组成的Fenton试齐U，通过反应产生的具有强氧化性的H0.来氧化降解废水中的有机物。因为可以高效的处理各种高浓度，难降解的有机废水，成为环境水处理越来越重要的方法。但是传统的均相Fenton法有不可避免的缺点:第一、试剂投入量大，未完全反应Fe2+在反应结束后形成铁泥，不仅浪费了大量化学药品也在反应结束后形成二次污染；第二，反应需要在酸性条件下进行，不仅增加了反应工艺也对反应设备有一定的腐蚀；第三，均相Fenton法下催化剂回收困难。为了克服这些缺点，现有技术对传统的Fenton法进行了改良，目前研究最多的是在均相Fenton法的基础上，利用物理吸附的原理对活性组分的固定化，但是在反应中仍然需要通过加酸调节PH，才能使反应体系有较大的降解效果，对设备腐蚀严重，二次污染严重。尤其是催化活性组分流失问题依然存在。
技术实现思路
: 本专利技术为了解决催化活性组分流失和酸液腐蚀设备，针对性的提出。将具有配位功能的载体纤维浸在金属盐溶液中，利用配位沉淀法将金属氧化物沉积在纤维表面形成非均相Fenton试剂。该制备方法简单，适用于规模化生产。本专利技术提供的一种的非均相Fenton试剂的制备方法，包括以下步骤: 步骤一、将载体纤维置于金属盐溶液中40-90 °C水浴，得到金属离子负载纤维；步骤二、加入碱液调节pH至碱性，生成氢氧化物，洗涤，抽滤，得到金属氢氧化物负载纤维； 步骤三、将滤出的固体置于烘箱内加热2-12 h，冷却至室温，得到金属氧化物负载纤维，即非均相Fenton试剂。所述的载体纤维为具有强配位能力的腈纶螯合纤维。所述的金属盐溶液是含有Fe3+，Cu2+中的任意一种金属离子配置的浓度为0.05-0.11 mol/L 的水溶液。所述的碱液可以是氢氧化钠，氢氧化钾，氨水中的任意一种。所述的金属氢氧化物是氢氧化铁，氢氧化铜的任意一种。所述的金属氧化物为氧化铁，氧化铜的任意一种。腈纶螯合纤维将具有催化功能的纳米金属氧化物负载在纤维表面。纳米结构的催化剂因为具有较大的比表面积而表现出较大的催化活性；与载体纤维配位方式结合，结合牢固，有效地避免催化剂随水体流失，也方便回收利用。利用具有配位功能的腈纶螯合纤维作为载体，廉价易得，性质稳定，无毒无害，可多次重复使用，节约能源，不产生二次污染。将制备出的非均相Fenton试剂用于染料的光-Fenton催化降解实验,具体步骤:在光催化反应仪中，将制备好的非均相Fenton试剂加入到染料和H2O2的混合溶液中，进行光-Fenton反应，通过比较反应前后染料的吸光度的变化计算降解率来判断催化剂的活性和染料的降解程度。本方法制备的非均相Fenton试剂，对50 mg/L的活性红，活性黄，甲基橙三种染料进行光催化降解研究表明，在不需要酸液调节PH的情况下，在中性条件下即可反应，操作更加简单，对设备的腐蚀性减小，并且对三种水溶性染料的降解率都能达到98%以上；非均相Fenton通过简单的过滤就可以实现催化剂的回收问题，可以重复循环使用多次，有效的防止了催化剂活性组分的流失问题，实现了在低温(10-25 °C)常压下对染料溶液的绿色高效降解。该技术专利技术为低成本降解染料废水提供了一种新的参考。【附图说明】: 图1 Fe3+的浓度对催化剂活性的影响图； 图2水浴温度对催化剂活性的影响图； 图3烘干时间对催化剂活性的影响图； 图4 Fe2O3/腈纶螯合纤维对活性红染料的降解效果图； 图5 Fe2O3/腈纶螯合纤维催化剂的重复使用性； 图6 Fe2O3/腈纶螯合纤维催化剂的普遍适用性； 图7 CuO/腈纶螯合纤维对活性红染料的降解效果图； 图8非均相Fenton试剂的电镜照片:(a) Fe2O3/腈纶螯合纤维，(b) CuO/腈纶螯合纤维； 图9非均相光-Fenton催化降解染料示意图。具体实施方案实施例1:非均相Fenton试剂-Fe2O3/腈纟仑螯合纤维的制备 将0.50 g载体纤维置于50 mL的Fe3+溶液中，70 1:水浴下配位反应3 h，得到Fe3+-腈纶螯合纤维；加入碱液调节PH至碱性，生成Fe (OH) J腈纶螯合纤维；洗涤，抽滤，将滤出的固体置于烘箱内加热分解，冷却至室温，得到Fe2O3/腈纶螯合纤维催化剂。研究不同浓度的Fe3+制备出的Fenton试剂的催化活性的影响。保持其他制备条件不变，调节Fe3+的浓度范围从0.05 mol/L^0.11 mol/L制备出的催化剂对活性红染料进行光Fenton催化降解实验,计算降解率结果如图1所示。由图可知，由0.10 mol/L的Fe3+溶液制备出的Fenton试剂光催化效果最好，活性最高。实施例2:非均相Fenton试剂-Fe2O3/腈纟仑螯合纤维的制备 如实施例1，不同之处在于水浴温度范围从40-90 °C。光催化反应后，计算降解率结果如图2所示。由图可知，在70 °C下制备出的Fenton试剂光催化效果最好，活性最高。实施例3:非均相Fenton试剂-Fe2O3/腈纟仑螯合纤维的制备 如实施例1，不同之处在于烘干时间范围从2-12 h。光催化反应后，计算降解率结果如图3所示。由图可知,在6 h下制备出的Fenton试剂光催化效果最好,活性最高。实施例4 =Fe2O3/腈纶螯合纤维对活性红染料的降解实验 配置浓度为50 mg/L的活性红染料溶液，在最大吸收波长(λ_=530 nm)处，测得吸光度为Atl,取30 mL染料溶液加入双氧水和0.03 gFe203/腈纶螯合纤维催化剂，混合均匀后，在光催化反应仪中进行，光源是300 W的Xe灯。同时进行对照实验。每隔20 min，在溶液的最大吸收波长处测定吸光度At，计算降解率D，降解率的计算公式D= (1-AtAtl) X 100%。将降解率随时间的变化关系列于图4中。由图可知活性红染料在100 min时的降解率就可以接近100%。实施例5 =Fe2O3/腈纶螯合纤维的重复使用性 准备一组染料浓度和双氧水含量完全相同的混合溶液，加入0.03 g Fe2O3/腈纶螯合纤维催化剂进行光催化反应。反应结束后，过滤分离并用蒸馏水洗涤催化剂，用于下一次的反应。实验结果见图5，由图可知，催化剂重复使用第7次时，染料的降解率仍在80%以上，说明本方法制备出的非均相Fenton试剂成功解决了催化活性组分的流失问题，可以通过简单过滤实现多次重复使用。实施例6:Fe203/腈纟仑螯合纤维的普遍适用性 将0.03 g Fe2O3/腈纶螯合纤维催化剂分别用于降解活性黄，活性红和甲基橙染料溶液，实验结果如图6所示。由图可知，本方法制备出的催化剂对活性黄，活性红和甲基橙三种水溶性染料都能实现100%的降解,说明本方法制备出的非均相Fenton试剂具有高的催化活性。实施例7:非均相Fenton试剂-CuO/腈纟仑螯合纤维的制备 将0.50 g载体纤维置于50 mL 0.10 mol/L的Cu2+溶液中，50 1:水浴下配位反应2 h，得到Cu2+-腈纶螯合纤维；加入碱液调节pH至碱性，生成Cu (OH) J腈纶螯合纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非均相Fenton试剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1、将载体纤维置于金属盐溶液中40?90?℃水浴，得到金属离子负载纤维；步骤2、加入碱液调节pH至碱性，生成氢氧化物，洗涤，抽滤，得到金属氢氧化物负载纤维；步骤3、将滤出的固体置于烘箱内加热2?12?h，冷却至室温，得到金属氧化物负载纤维，即非均相Fenton试剂。

【技术特征摘要】
1.一种非均相Fenton试剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 步骤1、将载体纤维置于金属盐溶液中40-90 °C水浴，得到金属离子负载纤维； 步骤2、加入碱液调节pH至碱性，生成氢氧化物，洗涤，抽滤，得到金属氢氧化物负载纤维； 步骤3、将滤出的固体置于烘箱内加热2-12 h，冷却至室温，得到金属氧化物负载纤维，即非均相Fenton试剂。2.根据权利要求1中步骤I述的制备方法，其特征在于:所述的载体纤维为具有强配位能力的腈纶螯合纤维。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶庭先，王洁，吴之传，戴军森，
申请(专利权)人：安徽工程大学，
类型：发明
国别省市：