氧化纤维素的溶解以及通过分散与中和的颗粒制备制造技术

一种用于溶解改性纤维素的方法，其包括：使改性纤维素溶液与至少一种中和剂接触以形成多个改性纤维素颗粒。

【技术实现步骤摘要】
氧化纤维素的溶解以及通过分散与中和的颗粒制备相关申请的交叉引用本申请要求享受2012年6月28日提交的美国临时申请第61 / 665，543号的优先权,通过引用将其全部内容并入本公开。
本公开涉及用于溶解纤维素的体系和方法。特别的，本公开提供了用于溶解改性纤维素的方法。
技术介绍
纤维素是最丰富的生物可再生材料，且纤维素衍生的产品已经用于多种工业中，包括织物和医疗产品的制造。除了使用未改性的含纤维素材料(例如木材、棉花)之外，现代纤维素技术需要从初始原料开始使用自现代化学工业开始以来改变极小的技术提取和处理纤维素。纤维素和纤维素产品的全部潜力并没有完全得到开发，部分是因为向基于石油的聚合物的历史性变迁，并且还因为纤维素能够容易地溶解于其中的常规溶剂的数量有限。常规纤维素溶解过程，包括铜铵和黄原酸盐法通常是麻烦或昂贵的，并且需要在相对苛刻的条件下使用不常见的溶剂，这些溶剂典型的具有高的离子强度。现有技术已经公开了多种溶解纤维素的方法。例如，参见McCormick等人的“Solution Studies of Cellulose in Lithium Chloride and N, N-Dimethylacetamide,”Macromolecules,1985, Vol.18，N0.12,1985，pp.2394-2401 ;Timpa 的“Application ofUniversal Calibration in Gel Permeation Chromatography for Molecular WeightDetermination of Plant Cell Wall Polymers:Cotton Fiber,，，J.Agric.Food Chem.,1991, 39, 270—275 ;和Strlid等人的 “Size Exclusion Chromatograhy of Cellulose inLiCl / N, N-Dimethylacetamide, ” J.Biochem.Biophys.Methods, 2003, 56，pp.265—279。人们仍然渴望改进溶解纤维素的方法，以克服需要过高的热处理、过多的物理操作(例如搅拌)和/或过长的处理时间，所有这些都导致纤维素的降解和从氧化的纤维素上除去氧化基团。
技术实现思路
在一个实施方案中，本专利技术提供了一种方法，其包括:通过在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触形成混合物以形成溶胀的改性纤维素；将混合物调节到大约115°C到大约145°C的第一温度；在惰性气氛中使溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及，将改性纤维素溶液调节到大约90°C到大约120°C的第二温度。根据以上实施方案的一个方面，第一温度为大约120°C到大约140°C。根据以上实施方案的一个方面，第一温度为大约130°C到大约135°C。根据以上实施方案的一个方面，第二温度为大约100°C到大约110°C。根据以上实施方案的一个方面，所述溶剂选自N，N_ 二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合。根据以上实施方案的一个方面，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组口 ο根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素是氧化纤维素。根据以上实施方案的一一个方面，所述改性纤维素溶液包括氧化度为溶解之前的氧化纤维素的氧化度的大约80%到大约120%的溶解的氧化纤维素。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素溶液包括分子量为溶解之前的氧化纤维素的分子量的大约80%到大约120%的溶解的氧化纤维素。根据另一个实施方案，本公开提供了一种方法，其包括:通过在惰性气氛中使氧化纤维素与溶剂接触形成混合物以形成溶胀的氧化纤维素，该氧化纤维素具有大约0.2到大约1.0的氧化度；将混合物调节到大约115°C到大约145°C的第一温度；在惰性气氛中使溶胀的氧化纤维素与盐接触以形成氧化纤维素溶液；以及，将氧化纤维素溶液调节到大约90 V到大约120 V的第二温度，其中溶解的氧化纤维素具有的氧化度是溶解之前的氧化纤维素的氧化度的大约80%到大约120%。根据以上实施方案的一个方面，第一温度为大约120°C到大约140°C。根据以上实施方案的一个方面，第二温度为大约100°C到大约110°C。根据以上实施方案的一个方 面，所述溶剂选自N，N- 二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合。根据以上实施方案的一个方面，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组口 ο根据以上实施方案的一个方面，所述盐以氧化纤维素的大约0.1重量％到3重量％的量存在。在进一步的实施方案中，本公开提供了一种方法，其包括:通过在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触形成混合物以形成溶胀的改性纤维素；将混合物调节到大约115°C到大约145°C的第一温度；在惰性气氛中使溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及，将改性纤维素溶液调节到大约90°C到大约120°C的第二温度，其中溶解的改性纤维素具有的分子量是溶解之前的改性纤维素的分子量的大约80%到大约100%。根据以上实施方案的一个方面，所述溶剂选自N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合。根据以上实施方案的一个方面，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组口 ο根据以上实施方案的一个方面，第一温度为大约120°C到大约140°C。根据以上实施方案的一个方面，第二温度为大约100°C到大约110°C。根据以上实施方案的一个方面，所述盐以改性纤维素的大约0.1重量％到3重量％的量存在。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素是氧化纤维素。在一个实施方案中，本公开提供了一种改性纤维素溶液，其通过如下步骤形成:在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素；将混合物调节到第一温度；在惰性气氛中使该溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；将改性纤维素溶液调节到低于第一温度的第二温度；以及，使改性纤维素溶液与至少一种多价阳离子接触以形成多个(a plurality of)改性纤维素颗粒。根据以上实施方案的一个方面，溶胀的改性纤维素的接触在调节第一温度后进行。本专利技术还提供了一种改性纤维素的溶液，其包括分子量为溶解之前的改性纤维素的分子量的大约80%到大约100%的溶解的改性纤维素。 在一个实施方案中，本公开提供了一种方法，其包括:形成改性纤维素溶液；以及，使改性纤维素溶液与至少一种多价阳离子接触以形成多个改性纤维素颗粒。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素溶液的形成包括:在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素；将溶胀的改性纤维素混合物调节到第一温度；在惰性气氛中使溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及，将改性纤维素溶液调节到低于第一温度的第二温度。根据以上实施方案的一个方面，所述至少一种多价阳离子选自钙、钡、锌、镁、铬、钼和铁的阳离子。根据以上实施方案的一个方面，该方法进一步包括剪切改性的溶液以形成多个改性纤维素颗粒。根据以上实施方案的一个方面，第一温度为大约115°C到大约145°C并且第二温度为大约90°C到大约120°C。根据以上实施方案的一个方面，所述溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，其包括：形成改性纤维素溶液；以及使所述改性纤维素溶液与至少一种中和剂接触以形成多个改性纤维素颗粒。

【技术特征摘要】
2012.06.28 US 61/665,543;2013.06.26 US 13/927,3151.一种方法，其包括: 形成改性纤维素溶液；以及 使所述改性纤维素溶液与至少一种中和剂接触以形成多个改性纤维素颗粒。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述改性纤维素溶液的形成包括: 在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素； 将所述溶胀的改性纤维素混合物调节到第一温度； 在惰性气氛中使所述溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及 将所述改性纤维素溶液调节到低于第一温度的第二温度。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述至少一种中和剂选自氨、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸氢钾和它们的组合。4.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括剪切溶解的改性溶液以形成多个改性纤维素颗粒。5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一温度为大约115°C到大约145°C并且所述第二温度为大约90°C到大约120°C。6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述溶剂选自N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-批咯烷酮以及它们的组合。7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组合。8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述改性纤维素是氧化纤维素且所述多个改性纤维素颗粒包括氧化纤维素，该氧化纤维素所具有的氧化度是溶解之前的氧化纤维素的氧化度的大约80%到大约120%。9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述多个改性纤维素颗粒包括氧化纤维素，该氧化纤维素所具有的分子量是溶解之前的氧化纤维素的分子量的大约80%到大约120%。10.一种方法，其包括: 形成氧化纤维素溶液；以及 使所述氧化纤维素溶液与至少一种中和剂接触以形成多个氧化纤维素颗粒，所述多个氧化纤维素颗粒所具有的氧化度是溶解之前的氧化纤维素的氧化度的大约80%到大约120%。11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述氧化纤维素溶液的形成包括: 在惰性气氛中使氧化纤维素与溶剂接触以形成溶胀的氧化纤维素，该氧化纤维素具...

【专利技术属性】
技术研发人员：瓦伦蒂诺·特拉蒙塔诺，菲利普·布拉什科维奇，勒基特·厄里，丹尼尔·S·科斯塔，约书亚·肯尼迪，赛义达·法努基，
申请(专利权)人：柯惠LP公司，
类型：发明
国别省市：