一种同时测定溴离子和碘离子的方法技术

技术编号:9666176 阅读:148 留言:0更新日期:2014-02-14 02:32
本发明专利技术提供了一种同时测定溴离子和碘离子的方法,利用溴离子和碘离子的紫外区的光吸收特性,采用双波长分光光度法同时测定水中溴离子和碘离子,分析过程简单快速,测定成本低,可用于海水、河水、湖水、地下水、饮用水、卤水等体系中微量溴离子和碘离子的同时快速测定。

【技术实现步骤摘要】

】本专利技术涉及ー种分析测试方法,尤其涉及一种同时測定溴离子和碘离子的方法。【背景技木】溴离子和碘离子广泛存在于海水、河水、湖水、地下水、饮用水、卤水等体系中,其含量的测定对溴碘资源提取エ艺评价、相关产品质量监测、饮用水质量和水环境评估等均有重要意义。国家标准GB/T23845-2009《无机化工产品中溴化物测定通用方法》和煤炭行业标准MTT893-2000《煤矿水中溴的测定方法》中提供的方法是在微酸性介质中氯胺T将溴离子氧化成单质溴,再与酚红反应生成四溴酚红,溶液顔色随溴离子含量的增大呈黄緑色至紫色,在一定浓度范围内,吸光度与溴离子含量成正比。化工行业标准HG/T3811-2006《エ业溴化物试验方法》中提供了溴离子測定方法有电位滴定法和沉淀滴定法。其中电位滴定法是在硝酸酸性条件下,以淀粉作指示剂,用硝酸银滴定;沉淀滴定法測定原理是曙红钠盐作为指示剂,被溴化银沉淀表面吸附后,会因结构改变引起颜色变化。煤炭行业标准MTT892-2000《煤矿水中碘离子的測定方法》中提供的碘离子測定方法是碘_淀粉光度法,即先用氧化剂将碘离子氧化成单质碘后与淀粉显色。中国科学院青海盐湖研究所的陈玉锋在他的硕士论文《油田水中溴、碘离子分析方法的改进和研究》中总结归纳了溴离子、碘离子的常见分析方法。溴离子的測定方法还有荧光素光度法、催化动力学法、色谱法、电化学分析法等;碘离子的測定方法还有催化动力学法、色谱法、电化学分析法等。吴世汉在《阴极溶出伏安法同时测定土壤中溴和碘》,采用AD-2A型极谱仪以银基汞膜为工作电极,在不同电位下分别溶出,利用各溶出峰电流与溴、碘离子浓度成正比的关系,在微酸条件下同时测定溴、碘。刘树文等在《X射线荧光光谱法测定东营地区卤水中的氯溴碘》中以K2S04+Na2S04为载体吸附卤水后烘干压片、在X射线荧光光谱仪(端窗铑X射线管)上同时测定卤水中的氯、溴、碘(氯`/溴为10、氯/碘均为20)。吴育良等在《用氯离子选择性电极同时分析水中Cl_、Br_、I_的含量》中多次标准加入法和迭代法同时测定分析出氯、溴、碘含量(氯/溴、氯/碘均为10),但该方法在氯与溴、碘浓度相差较大时无法測定。丁永胜等在《离子色谱法測定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子》中采用DionexDX-500离子色谱仪和ED40电化学检测器測定高氯体系中的溴、碘,从实验数据看出,离子色谱测定微量溴、碘时,由于氯、溴出峰位置接近,高含量氯会影响溴的含量測定,而且碘的出峰时间约在10-12min。这些分析方法大部分针对单ー离子,而不能同时测定溴、碘。溶出伏安法、X射线荧光光谱法和离子色谱法可同时测定溴、碘。但是上述同时测定溴、碘的分析方法或者是所需仪器价格昂贵、或者是操作繁琐、耗时长,尤其是高含量氯的存在会对测定产生干扰、甚至会导致无法測定。【
技术实现思路
】本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中同时测定水中微量溴离子和碘离子时仪器昂贵、操作繁琐、耗时长、高氯干扰大等缺点,提供一种成本低廉、简单快速同时测定水中溴离子和碘离子的方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用下述技术方案:,包括下述步骤:步骤A:绘制溴和碘的标准曲线,包括:Al.配制系列碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述碘离子标准溶液在波长λ 1、λ 2处的吸光度值,获得所述碘离子在所述λ 1、λ 2处的标准曲线.-^4 ,Α2.配制系列溴离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述溴离子标准溶液在波长λ 2处的吸光度值,获得所述溴离子在所述λ 2处的标准曲线,其中,所述 λ I 在 250.0nm-225.0nm 之间,所述 λ 2 在 220.0nm-205.0nm 之间;步骤B:对待测样品进行预处理;步骤C:对所述样品进行检测:在紫外分光光度计上采用石英比色皿测定所述待测溶液在波长λ 1、λ 2处的吸光度值;步骤D:计算所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度,所述溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为:本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,包括下述步骤:步骤A:绘制溴和碘的标准曲线,包括:A1.配制系列碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述碘离子标准溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值,获得所述碘离子在所述λ1、λ2处的标准曲线;A2.配制系列溴离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述溴离子标准溶液在波长λ2处的吸光度值,获得所述溴离子在所述λ2处的标准曲线,其中,所述λ1在250.0nm?225.0nm之间,所述λ2在220.0nm?205.0nm之间;步骤B:对待测样品进行预处理;步骤C:对所述样品进行检测:在紫外分光光度计上采用石英比色皿测定所述待测溶液在波长λ1、λ2处的吸光度值;步骤D:计算所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度,所述溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为:和Aλ2(Br-)=k3CBr-+b3,Aλ2=Aλ2(I-)+Aλ2(Br-),其中:——待测液在波长λ1处的吸光度值,——待测液在波长λ2处的吸光度值,——待测液中碘离子和溴离子在波长λ2处的吸光度值,——待测液中碘离子和溴离子的浓度(mmol/L),k1、k2、k3——相应标准曲线的斜率(L/mmol),b1、b2、b3——相应标准曲线的截距。FDA0000411694480000011.jpg,FDA0000411694480000013.jpg,FDA0000411694480000014.jpg,FDA0000411694480000015.jpg,FDA0000411694480000016.jpg...

【技术特征摘要】
1.一种同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,包括下述步骤: 步骤A:绘制溴和碘的标准曲线,包括:Al.配制系列碘离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述碘离子标准溶液在波长λ 1、λ 2处的吸光度值,获得所述碘离子在所述λ 1、λ 2处的标准曲线;Α2.配制系列溴离子标准溶液,在紫外分光光度计上采用石英比色皿,测定所述溴离子标准溶液在波长λ 2处的吸光度值,获得所述溴离子在所述λ 2处的标准曲线,其中,所述λ I 在 250.0nm-225.0nm 之间,所述 λ 2 在 220.0nm-205.0nm 之间; 步骤B:对待测样品进行预处理; 步骤C:对所述样品进行检测:在紫外分光光度计上采用石英比色皿测定所述待测溶液在波长λ 1、λ 2处的吸光度值; 步骤D:计算所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度:利用溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系计算得到所述待测溶液中溴离子和碘离子浓度,所述溴离子和碘离子浓度与吸光度的线性关系为: 2.根据权利要求1所述的同时测定溴离子和碘离子的方法,其特征在于,步骤B中,对待测样品进行预处理,具体为:若待测样品中含悬浮物,则通过下述步骤对所述待测样品进行预处理: 步骤B1:对所述待测样品进行滤膜过滤; 步骤B2:调节上述待测样品的pH值在2~4之间; 步骤B3:调节上述待测样品的...

【专利技术属性】
技术研发人员:张慧芳李权郭敏李明珍吴志坚
申请(专利权)人:中国科学院青海盐湖研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1