本发明专利技术公开了硅酸亚铁锂正极材料中偏硅酸锂杂质含量的检测方法，包括以下步骤：(1)称取一定量硅酸亚铁锂溶于pH=4.0～6.5的无机酸水溶液中并快速搅拌，在30～60℃下保温1-8h，对溶液进行过滤洗涤，用来提取硅酸亚铁锂材料中的偏硅酸锂杂质；(2)采用原子吸收分光光度法测定偏硅酸锂酸化后偏硅酸的吸光度值，对应标准曲线，分析和换算得到偏硅酸锂的含量。该检测方法简便、灵敏、准确度高、试剂量小，为检测硅酸亚铁锂中的杂质含量提供了一个高效有用的方法；通过比较未除杂和除杂后的硅酸亚铁锂正极材料的电化学性能，明确除杂的意义和对电池的影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种。
技术介绍
锂离子二次电池因其比能量高、电位高、体积小、环境友好等优点已经广泛应用于移动通信、电动汽车、航空航天，大型储蓄能源装置等方面。最早商业化的锂离子电池正极材料钴酸锂，优点是放电电压高，循环寿命好，但相对来说，钴资源有限，价格昂贵限制其进一步发展。而Goodenough教授提出的磷酸铁锂正极材料因其是二相界面的反应,LiFePO4 /FePO4结构相似且稳定，具有非常优秀的电化学性能。与磷酸铁锂同为聚阴型离子化合物的硅酸亚铁锂因其价格低廉、理论容量高、循环性能好、热稳定性高已经成为最具有潜カ的锂离子正极材料之一。目前没有出现硅酸亚铁锂正极材料中杂质的检测方法以及除杂后对其电化学性能影响的报道。合成的硅酸亚铁锂过程中的主要杂质是偏硅酸锂，分子式为Li2SiO3,因其消耗正极材料中的锂离子，降低锂离子的充放电容量，并降低其循环性能。Li2SiO3与酸作用游离出凝胶的H2SiO3，本专利技术利用硅酸亚铁锂不溶于稀酸的原理，从中提取出偏硅酸锂的反应产物偏硅酸，利用原子吸收分光光度法检测偏硅酸的含量，从而得到偏硅酸锂的含量，井比较了纯相和存在偏硅酸锂杂质的硅酸亚铁锂正极材料电化学性能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供ー种。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，包括以下步骤:(I)将0.3000?10.0OOOg硅酸亚铁锂材料浸泡于pH值为4.0?6.5的无机酸水溶液中，快速搅拌，30?60°C下水浴保温I?8h，对溶液进行过滤洗涤，收集滤液，制得待测液；(2)将步骤(I)所得待测液加入纯水至50ml，加盐酸1.0mL摇匀，加入钥酸铵溶液，在25°C下放置30min，在原子吸收分光光度计的测定波长为350nm的条件下，用2cm比色杯以标准零管作參比进行比色測定；(3)对ー组浓度范围在0?400.0ug / mL的偏硅酸标准溶液，采用与步骤(2)相同的方法分别测定其吸光度值，将得到的吸光度和浓度绘制成标准曲线，根据标准曲线读取待测液的浓度，经过換算得到偏硅酸锂的含量。作为优选，步骤(I)中的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的ー种或两种及以上的混合物。作为另ー个优选，步骤⑵加入的钥酸铵溶液浓度为IOOg / L，体积为1.0?10.0mL0本专利技术的有益效果是:先明确制备的硅酸亚铁锂中的主要杂质是偏硅酸锂，将偏硅酸锂通过酸化转成偏硅酸，通过原子吸收分光光度法測定偏硅酸并计算出偏硅酸锂的含量，该方法简便、灵敏、准确度高、试剂量小，为检测硅酸亚铁锂中的杂质含量提供了一个高效有用的方法。【附图说明】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进ー步详细的说明。图1为本专利技术实施例1中制备硅酸亚铁锂的XRD图；图2为本专利技术实施例1中偏硅酸浓度与吸光度之间的标准曲线；图3为本专利技术实施例1中除杂和未除杂硅酸亚铁锂正极材料的电化学性能比较。【具体实施方式】实施例1:I)称取0.3000g碳包覆的硅酸亚铁锂材料，浸泡于100ml，pH=4.0的盐酸溶液，快速搅拌，30°C保温lh，目的是将硅酸亚铁锂中的偏硅酸锂酸化形成溶胶。用玻璃砂芯漏斗将液体过滤后，用二次去离子水洗涤2h，收集滤液，制得待测液；2)将步骤(I)所得待测液加入50mL刻度试管中，用纯水定容至50ml刻度，加盐酸1.0mL摇匀，加入IOOg / L钥酸铵溶液l.0mL，在25°C下放置30min，在350nm波长下，用2cm比色杯以标准零管作參比进行比色測定；3)在50mL的刻度试管中加入偏硅酸标准溶液，溶度分别为0、0.2,0.6、1、2、4、6、10、14、18ug / mL。采用步骤⑵的方法分别测定其吸光度值，将得到的吸光度和浓度绘制成标准曲线，根据标准曲线读取待测液的浓度，经过換算得到偏硅酸锂的含量。图1为本实施例中制备硅酸亚铁锂的X-射线衍射(XRD)图谱，从XRD谱中可以看出，制备的硅酸亚铁锂衍射峰尖鋭，结晶良好，但出现了偏硅酸锂的杂质峰。图2为本实施例中偏硅酸浓度和吸光度之间的标准曲线，我们测得待测偏硅酸的吸光度值为7.81，通过线性回归分析得到偏娃酸含量为8.49ug / mL,质量为0.4245mg,换算得到偏娃酸锂的质量为0.4890mg,占硅酸亚铁锂的百分数为0.1630wt%。图3为本实施例中除杂和未除杂硅酸亚铁锂的电化学性能比较，除杂b和未除杂a的硅酸亚铁锂在0.1C倍率下的首次放电比容量分别为146.2和141.1mAh / g，除杂后的硅酸亚铁锂在IC倍率40次循环后放电比容量保持率为94.9%，明显高于未除杂的硅酸亚铁锂。实施例2:I)称取5.1500g碳包覆的硅酸亚铁锂材料，浸泡于IOOml，pH=5.3的硫酸溶液，快速搅拌，45°C保温4h，目的是将硅酸亚铁锂中的偏硅酸锂酸化形成溶胶。用玻璃砂芯漏斗将液体过滤后，用二次去离子水洗涤4h，收集滤液，制得待测液；2))将步骤⑴所得待测液加入50mL刻度试管中，用纯水定容至50mi刻度，加盐酸1.0mL摇匀，加入IOOg / L钥酸铵溶液5.0mL，在25°C下放置30min，在350nm波长下，用2cm比色杯以标准零管作參比进行比色測定；3)在50mL的刻度试管中加入偏硅酸标准溶液，溶度分别为O、12、36、72、108、132、140、170、200、230ug/ mL。采用步骤(2)的方法分别测定其吸光度值，将得到的吸光度和浓度绘制成标准曲线，根据标准曲线读取待测液的浓度，经过換算得到偏硅酸锂的含量。本实施例中计算分析得偏硅酸锂的质量为8.4396mg,占硅酸亚铁锂的百分数为0.1638wt%，除杂和未除杂的硅酸亚铁锂在0.1C倍率下的首次放电比容量分别为147.0和141.5mAh / g，除杂后的硅酸亚铁锂在IC倍率40次循环后放电比容量保持率为95.1%，明显高于未除杂的硅酸亚铁锂。实施例3:I)称取10.0OOOg碳包覆的硅酸亚铁锂材料，浸泡于IOOmi，pH=6.5的硝酸溶液，快速搅拌，60°C保温8h，目的是将硅酸亚铁锂中的偏硅酸锂酸化形成溶胶。用玻璃砂芯漏斗将液体过滤后，用二次去离子水洗涤6h，收集滤液，制得待测液；2))将步骤⑴所得待测液加入50mL刻度试管中，用纯水定容至50ml刻度，加盐酸1.0mL摇匀，加入IOOg / L钥酸铵溶液10.0mL，在25°C下放置30min，在350nm波长下，用2cm比色杯以标准零管作參比进行比色測定；3)在50mL的刻度试管中加入偏硅酸标准溶液，溶度分别为0、36、72、108、160、200、260、300、340、400ug / mL。采用步骤(2)的方法分别测定其吸光度值，将得到的吸光度和浓度绘制成标准曲线，根据标准曲线读取待测液的浓度，经过換算得到偏硅酸锂的含量。本实施例中计算分析得偏硅酸锂的质量为16.4220mg,占硅酸亚铁锂的百分数为0.1642wt%，除杂和未除杂的硅酸亚铁锂在0.1C倍率下的首次放电容量分别为145.8和140.5mAh / g，除杂后的硅酸亚铁锂在IC倍率40次循环后放电比容量保持率为95.2%，明显高于未除杂的硅酸亚铁锂。由此可见，本专利技术专利主要提出ー种，该方法简便、灵敏、准确度高、试剂量小，为检测硅酸亚铁锂中的杂质含量提供了一个高效有用本文档来自技高网...
【技术保护点】
硅酸亚铁锂正极材料中偏硅酸锂杂质含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将0.3000～10.0000g硅酸亚铁锂材料浸泡于pH值为4.0～6.5的无机酸水溶液中，快速搅拌，30～60℃下水浴保温1～8h，对溶液进行过滤洗涤，收集滤液，制得待测液；(2)将步骤(1)所得待测液加入纯水至50ml，加盐酸1.0mL摇匀，加入钼酸铵溶液，在25℃下放置30min，在原子吸收分光光度计的测定波长为350nm的条件下，用2cm比色杯以标准零管作参比进行比色测定；(3)对一组浓度范围在0～400.0ug／mL的偏硅酸标准溶液，采用与步骤(2)相同的方法分别测定其吸光度值，将得到的吸光度和浓度绘制成标准曲线，根据标准曲线读取待测液的浓度，经过换算得到偏硅酸锂的含量。
【技术特征摘要】
1.硅酸亚铁锂正极材料中偏硅酸锂杂质含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将0.3000?10.0OOOg硅酸亚铁锂材料浸泡于pH值为4.0?6.5的无机酸水溶液中，快速搅拌，30?60°C下水浴保温I?8h，对溶液进行过滤洗涤，收集滤液，制得待测液； (2)将步骤⑴所得待测液加入纯水至50ml，加盐酸1.0mL摇勻，加入钥酸铵溶液，在25°C下放置30min,在原子吸收分光光度计的测定波长为350nm的条件下,用2cm比色杯以标准零管作參比进...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴亮，曾晖，何学刚，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源股份公司，
类型：发明
国别省市：
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