【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学分析方法,特别涉及一种贵金属元素化学分析方法。
技术介绍
含锡物料是指含有大量锡的物料,主要有纯锡、锡合金、锡及锡合金块状废料、锡及锡合金屑状废料、含锡焊料废料、锡渣、锡尘、锡泥等。锡与银可以形成合金,含锡物料中通常含有银,快速、准确测定含锡物料中的银具有很大的市场需求和现实意义。张利群等人(火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银,《冶金分析》2011,31 (4),57-60)的论文提出称取0.1OOOg样品,采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。国家标准GB/T 10574.7-2003 (锡铅焊料化学分析方法银量的测定)规定:火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银量的测定范围是0.0050、.50%,称样量是0.2g^0.5g ;硫氰酸盐滴定法测定锡铅焊料中银量的测定范围是0.05飞.00%,称样量是2.0g。行业标准YS/T 746.2-2010 (无铅锡基焊料化学分析方法第2部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法)规定:火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中银量的测定范围是0.0020、.50%,称样量是0.2g^0.5g ;硫氰酸钾电位滴定法测定无铅锡基焊料中银量的测定 范围是0.05飞.00%,称样量是1.0g。以上文献报道的含锡物料中银量的测定有一共同特点都是要求样品比较均匀,称样量是2g以下,对于样品代表性差,需要称取大样的含锡物料中银量的测定未见有文献报道。铅试金重量法是测定银量的经典方法,其最大的特点之一是可以称取大样,但大量的锡存在会干扰银量的测定, ...
【技术保护点】
一种含锡物料中银量的测定方法,其特征是步骤如下:称取1.50~15.00g样品,2~20g氢氧化钠,20g碳酸钠、6~12g二氧化硅、10g硼砂,1.5~3.2g面粉和60~160g氧化铅于坩埚内,放入800℃的炉中,升温至1100℃,保温20min,移出坩埚冷却,取出铅扣放入已预热的灰皿中,在880~920℃灰吹;进行二次试金补正银量;加入10~30mL?4.35mol/L醋酸于生成的金银合粒,加热煮沸,取出后用水洗净,加热干燥,冷却后称重,即为金银合粒质量;加入10~20mL?2.0mol/L?HNO3于金银合粒,加热保持近沸,蒸至约5mL,冷却后,倾出溶液,再加入10ml?7.0mol/L?HNO3,加热至约5ml,冷却后,用热水洗涤容器三次;烘烤盛有金粒的容器5min,冷却后称量,此为金的质量,金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
【技术特征摘要】
1.一种含锡物料中银量的测定方法,其特征是步骤如下:称取1.5(Tl5.00g样品,220g氢氧化钠,20g碳酸钠、6~12g 二氧化硅、IOg硼砂,1.5^3.2g面粉和6(Tl60g氧化铅于坩埚内,放入800°C的炉中,升温至1100°C,保温20min,移出坩埚冷却,取出铅扣放入已预热的灰皿中,在88(T920°C灰吹;进行二次试金补正银量;加入l(T30mL 4.35m...
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