一种甜菊糖甙RA的提取精制方法技术

技术编号:9661449 阅读:101 留言:0更新日期:2014-02-13 08:43
一种甜菊糖甙RA的提取精制方法,包括以下步骤:(1)提取:采用渗漉法将原料甜叶菊干叶中的甜菊糖甙RA提取出来,得渗漉液;(2)絮凝:用石灰调节pH调至10~11,加入絮凝剂,絮凝,静置沉淀,压滤;(3)层析:将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,用去离子水冲洗柱床,直至流出液无色,再用乙醇洗脱,至流出液无色;(4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有离子交换树脂的层析柱,收集过柱流出液;(5)脱色:加入活性炭,升温回流,趁热过滤;(6)浓缩:将滤液减压浓缩,得粗品;(7)精制:往粗品中加入甲醇,升温回流溶解,浓缩,降温结晶,过滤,即成。采用该方法获得的甜菊糖甙RA产品,甜菊糖甙RA含量高达98%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种甜菊糖甙RA的提取精制方法
本专利技术涉及一种甜菊糖甙RA的提取精制方法。
技术介绍
甜菊糖是一种从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂,色泽纯白,口感适宜,无异味,是目前世界已发现的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂,也是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品,被国际上誉为“世界第三糖源”,经常食用可预防高血压、糖尿病、肥胖症、龋齿等疾病,无任何毒副作用。甜菊糖甙中有很多组分,如RA、RC、STV、DA等,通常RA含量越高,说明质量越好。RA指的是Rebaudioside A,也就是A3。RA组分是甜菊糖中最优良的甜味组分,通过重结晶技术从普通甜菊糖中精制而成。口感清新无苦味。甜度为蔗糖的300-400倍且味质更接近于蔗糖。耐高温,在酸性及碱性溶液中较稳定,非常适用于烘烤食品。可更好地改善多种食品的口感,提闻广品的品质及档次。然而,目前提取甜菊糖甙RA的方法,是通过将甜叶菊干叶浸泡在水中,过滤将液体与叶、茎分离,进一步利用水或食品级酒精等进行提纯,该方法所得甜菊糖甙RA产品中甜菊糖甙RA含量较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,提供一种甜菊糖甙RA的提取精制方法,采用该方法获得的甜菊糖甙RA产品,甜菊糖甙RA含量高。`本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种甜菊糖甙RA的提取精制方法,包括以下步骤: (1)提取:用热水作为溶媒,采用渗漉法将原料甜叶菊干叶中的甜菊糖甙RA提取出来,得渗漉液; (2)絮凝:将渗漉液用石灰调节pH调至10~11,往渗漉液中加入絮凝剂,絮凝剂的用量为原料甜叶菊质量的I~5%,并不断搅拌,絮凝I~2小时,然后静置沉淀5~8小时,压滤,得滤液;(3)层析:将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,大孔树脂的用量为原料甜叶菊质量的0.5~1.5倍,然后用去离子水冲洗柱床,直至流出液无色,再用乙醇洗脱,至流出液无色,收集乙醇洗脱液; (4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有离子交换树脂的层析柱,收集过柱流出液; (5)脱色:往过柱流出液中加入活性炭,活性炭用量为原料甜叶菊质量的0.5~2%,升温回流2~3小时,并不断搅拌,趁热过滤,得滤液; (6)浓缩:将滤液减压浓缩至浓缩液中无乙醇,得到甜菊糖甙RA粗品; (7)精制:往甜菊糖甙RA粗品中加入体积分数60~99%的甲醇,甲醇加入量为甜菊糖甙RA粗品质量的5~10倍,升温回流溶解2~3小时,浓缩至原加入的体积分数60~99%的甲醇体积的1/2~1/3,然后以每两个小时下降0.8~1.2°C的速度降温结晶,直至10~15°C,过滤,得到甜菊糖甙RA产品。进一步,步骤(1)中,热水的温度为60~80°C,热水用量为原料甜叶菊质量的15~20倍,流速为10~20L/min。进一步,步骤(2)中,所述絮凝剂为硫酸铝或氯化铁等,以饱和溶液的方式加入。进一步,步骤(3)中,洗脱用乙醇的体积分数为70~90%。进一步,步骤(3)中,滤液吸附上柱的流速为I~2BV/小时,去离子水冲洗柱床的流速为3~5BV/小时,乙醇洗脱的流速为2~3BV/小时。进一步,步骤(4)中,所述离子交换树脂为阴离子交换树脂,用量为原料甜叶菊质量的0.5~I倍。进一步,步骤(4)中,乙醇洗脱液过柱的流速为I~2BV/小时。进一步,步骤(5)中,所述活性炭为制糖专用活性炭(购自巩义市佳洁滤材有限公司)。本专利技术具有以下优点: (1)采用渗漉法提取甜叶菊中的甜菊糖甙,不但可提高提取率5%~10%,还极大的减少水的用量,相应地减少工艺过程中的处理量和污水排放量; (2)渗漉液经过絮凝、脱盐、脱色工序后,其中绝大部分的杂质可以除去,浓缩后得到的粗品甜菊糖甙RA的含量达90% ;· (3)粗品用甲醇精制,在梯度降温过程中,甜菊糖甙RA晶体缓慢地析出、增大,最终得到的甜菊糖甙RA产品中,甜菊糖甙RA含量在98%以上。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 本实施例包括以下步骤: (1)提取:取甜叶菊干叶100kg,填入渗漉罐中,先用500L60°C热水浸泡30min,再往渗漉罐中加入1500L 60°C热水,控制流速15L/min,得渗漉液; (2)絮凝:将渗漉液中用石灰调节pH至10后,再加入溶解了3kg的硫酸铝的饱和溶液,并不断搅拌,絮凝2小时,然后静置沉淀6小时,压滤,得到滤液; (3)层析:将滤液通过装有AB-8大孔树脂的层析柱,AB-8大孔树脂的用量为100kg,上柱的流速为I BV/小时,再用去离子水冲洗柱床,流速为3BV/小时,直至流出液无色,然后用体积分数85%的乙醇洗脱,洗脱的流速为2BV/小时,至流出液无色,收集洗脱液400L ; (4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有阴离子交换树脂的层析柱,阴离子交换树脂的用量为60kg,流速为IBV/小时,收集过柱流出液; (5)脱色:往过柱流出液中加入制糖专用活性炭Ikg(购自巩义市佳洁滤材有限公司),升温回流3小时,并不断搅拌,趁热过滤; (6)浓缩:将滤液减压浓缩至浓缩液中无乙醇,得到甜菊糖甙粗品4kg,含量91.67% ; (7)精制:往甜菊糖甙粗品中加入体积分数95%的甲醇30L,升温回流溶解2小时,浓缩至15L,然后以每两个小时下降I°C的速度降温结晶,直至10°C,过滤,得到甜菊糖甙RA产品3.5kg,甜菊糖甙RA含量98.12%。 实施例2本实施例包括以下步骤:(1)提取:取甜叶菊干叶200kg,填入渗漉罐中,先用1000L60°C热水浸泡30min,再往渗漉罐中加入2200L 60°C热水,控制流速15L/min,得渗漉液;(2)絮凝:将渗漉液用石灰调节pH至10后,再加入溶解了6kg的硫酸铝的饱和溶液, 并不断搅拌,絮凝1.5小时,然后静置沉淀7小时,压滤,得到滤液;(3)层析:将滤液通过装有AB-8大孔树脂的层析柱,AB-8大孔树脂的用量为200kg, 上柱的流速为1.2 BV/小时,再用去离子水冲洗柱床,流速为3BV/小时,直至流出液无色; 然后用体积分数85%的乙醇洗脱,洗脱的流速为2.5BV/小时,至流出液无色,收集洗脱液 800L ;(4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有阴离子交换树脂的层析柱,阴离子交换树脂的用量为 120kg,流速为2BV/小时,收集过柱流出液;(5)脱色:往过柱流出液中加入制糖专用活性炭2kg(购自巩义市佳洁滤材有限公司), 升温回流2小时,并不断搅拌,趁热过滤;(6)浓缩:将滤液减压浓缩至浓缩液中无乙醇,得到甜菊糖甙粗品8.2kg,含量91.16% ;(7)精制:往甜菊糖甙粗品中加入体积分数95%的甲醇70L,升温回流溶解2小时,浓缩至35L,然后以每两个小时下降I°C的速度降温结晶,直至10°C,过滤,得到甜菊糖甙RA产品5.9kg,甜菊糖甙RA含量98.68%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提取:用热水作为溶媒,采用渗漉法将原料甜叶菊干叶中的甜菊糖甙RA提取出来,得渗漉液;(2)絮凝:将渗漉液用石灰调节pH调至10~11,往渗漉液中加入絮凝剂,絮凝剂的用量为原料甜叶菊质量的1~5%,并不断搅拌,絮凝1~2小时,然后静置沉淀5~8小时,压滤,得滤液;(3)层析:将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,大孔树脂的用量为原料甜叶菊质量的0.5~1.5倍,然后用去离子水冲洗柱床,直至流出液无色,再用乙醇洗脱,至流出液无色,收集乙醇洗脱液;(4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有离子交换树脂的层析柱,收集过柱流出液;(5)脱色:往过柱流出液中加入活性炭,活性炭用量为原料甜叶菊质量的0.5~2%,升温回流2~3小时,并不断搅拌,趁热过滤,得滤液;(6)浓缩:将滤液减压浓缩至浓缩液中无乙醇,得到甜菊糖甙RA粗品;(7)精制:往甜菊糖甙RA粗品中加入体积分数60~99%的甲醇,甲醇加入量为甜菊糖甙RA粗品质量的5~10倍,升温回流溶解2~3小时,浓缩至原加入的体积分数60~99%的甲醇体积的1/2~1/3,然后以每两个小时下降0.8~1.2℃的速度降温结晶,直至10~15℃,过滤,得到甜菊糖甙RA产品。...

【技术特征摘要】
1.一种甜菊糖甙RA的提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)提取:用热水作为溶媒,采用渗漉法将原料甜叶菊干叶中的甜菊糖甙RA提取出来,得渗漉液; (2)絮凝:将渗漉液用石灰调节pH调至10~11,往渗漉液中加入絮凝剂,絮凝剂的用量为原料甜叶菊质量的I~5%,并不断搅拌,絮凝I~2小时,然后静置沉淀5~8小时,压滤,得滤液 ; (3)层析:将滤液通过装有大孔树脂的层析柱,大孔树脂的用量为原料甜叶菊质量的0.5~1.5倍,然后用去离子水冲洗柱床,直至流出液无色,再用乙醇洗脱,至流出液无色,收集乙醇洗脱液; (4)脱盐:将乙醇洗脱液通过装有离子交换树脂的层析柱,收集过柱流出液; (5)脱色:往过柱流出液中加入活性炭,活性炭用量为原料甜叶菊质量的0.5~2%,升温回流2~3小时,并不断搅拌,趁热过滤,得滤液; (6)浓缩:将滤液减压浓缩至浓缩液中无乙醇,得到甜菊糖甙RA粗品; (7)精制:往甜菊糖甙RA粗品中加入体积分数60~99%的甲醇,甲醇加入量为甜菊糖甙RA粗品质量的5~10倍,升温回流溶解2~3小时,浓缩至原加入的体积分数60~99%的甲醇体积的1/2~1/3,然后以每两个小时下降0.8~1.2°C的速度降温结晶...

【专利技术属性】
技术研发人员:李伟刘志强
申请(专利权)人:湖南科源生物制品有限公司
类型:发明
国别省市:

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