一种白藜芦醇甙的提取分离精制方法技术

一种白藜芦醇甙的提取分离精制方法，包括以下步骤：（1）原料预处理：将虎杖烘干，粉碎；（2）提取：用有机溶剂回流提取，每次提取后过滤，合并滤液；（3）浓缩：将滤液减压浓缩，得稠浸膏；（4）硅胶拌样：往稠浸膏中加入硅胶，混合均匀，烘干至恒重；（5）洗脱：将拌样的硅胶装入层析柱，用洗脱剂洗脱，收集洗脱液；（6）浓缩结晶：将洗脱液减压浓缩，自然冷却析晶，过滤，烘干，得到白藜芦醇甙。本发明专利技术工艺简单，所需设备少，生产成本低，生产周期短，产品收率和纯度高，环境友好，适宜工业化批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
白藜芦醇式(Polydatin),又名虎杖式,云杉新式；化学名称3，4’，5_Trihydroxystilbene-3-beta-D-glucopyranoside,分子式 C2tlH22O8,分子量 390.40, CAS 号 65914-17-2。白藜芦醇甙在植物中分布广泛，资料显示，目前至少已经在70余种植物中发现了白藜芦醇甙。白藜芦醇甙主要来源于寥科植物虎杖的干燥根茎。白藜芦醇甙是在白藜芦醇的结构基础上增加一个葡萄糖基，具有和白藜芦醇相似的活性，在肠道中糖苷酶的作用下可以释放出白藜芦醇。白藜芦醇甙具有增强心肌收缩性，调节血管张力，抗动脉内皮损伤性血栓形成，改善微循环，减轻自由基、内毒素、挤压等造成的组织器官损伤，保护肝细胞，降血脂及抗氧化等作用。目前，获得白藜芦醇甙的方法比较少，现有技术生产的产品收率和纯度都偏低，因此生产成本较高,不适合大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种产品收率高，纯度高，适合大规模工业化生产的白藜芦醇甙的提取分离精制方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:，包括以下步骤: (O原料预处理:将含白藜芦醇甙的天然植物原料烘干，粉碎； (2)提取:将经步骤(1)处理的原料用有机溶剂回流提取2-4次，每次提取有机溶剂的用量为原料重量的3-6倍，每次提取时间为2-4小时，每次提取后过滤，合并滤液； (3)浓缩:将步骤(2)所得滤液于40-80°C(优选60-75°C )减压浓缩，至体积为原滤液体积的1/8-1/12 (优选1/10)，得稠浸膏；(4)硅胶拌样:往步骤(3)所得稠浸膏中加入硅胶，硅胶的用量为稠浸膏重量的1.0-1.5倍，混合均匀，烘干至恒重，得拌样的硅胶； (5)洗脱:将步骤(4)所得硅胶装入层析柱，用洗脱剂洗脱，收集洗脱液； (6)浓缩结晶:将步骤(5)所得洗脱液于温度40-80°C(优选60-75°C)减压浓缩，至体积为原洗脱液体积的1/18-1/22 (优选1/20)，自然冷却析晶，过滤，得滤饼，烘干，得到白藜芦醇甙。进一步，步骤(1)中，所述含白藜芦醇甙的天然植物为虎杖等。进一步，步骤(2)中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙酸乙酯等。进一步，步骤(5)中，所述洗脱剂为石油醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇或异丙醇等。进一步，步骤(5)中，洗脱剂的用量为2.5-3.5BV (优选3.0BV)。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点:使用的溶剂来源广泛，环保无毒副作用， 工艺简单，所需设备少，生产成本低，生产周期短，产品收率和纯度高，环境友好，适宜工业化批量生产。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例包括以下步骤:Cl)原料预处理:将虎杖烘干,取200Kg (含白藜芦醇甙1.5wt%)，粉碎，过60目筛；(2)提取:将经步骤(1)处理的虎杖用乙酸乙酯回流提取3次，第一次提取乙酸乙酯的用量为虎杖重量的5倍，提取时间为3小时，第二次提取乙酸乙酯的用量为虎杖重量的5 倍，提取时间为2小时，第三次提取乙酸乙酯的用量为虎杖重量的4倍，提取时间为2小时， 每次提取后过滤，合并滤液；(3)浓缩:将步骤(2)所得滤液于75°C减压浓缩，至体积为原滤液体积的1/10，得稠浸膏 25Kg ；(4)硅胶拌样:往步骤(3)所得稠浸膏中加入25Kg硅胶，混合均匀，并烘干至恒重，得拌样的硅胶；(5)洗脱:将步骤(4)所得硅胶装入层析柱，用3.0BV乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液0.3m3 ；(6)浓缩结晶:将步骤(5)所得洗脱液于70°C减压浓缩至体积为15L，自然冷却析晶8 小时，抽滤，得滤饼，60°C烘干至恒重，得到白藜芦醇甙纯品2.8Kg,纯度为98.62%,收率为 92.04%ο实施例2本实施例包括以下步骤:Cl)原料预处理:将虎杖烘干,取300Kg (含白藜芦醇甙1.5wt%)，粉碎，过60目筛；(2)提取:将经步骤(1)处理的虎杖用甲醇回流提取3次，第一次提取甲醇的用量为虎杖重量的5倍，提取时间为3小时，第二次提取甲醇的用量为虎杖重量的5倍，提取时间为 2小时，第三次提取甲醇的用量为虎杖重量的4倍，提取时间为2小时，每次提取后过滤，合并滤液；(3)浓缩:将步骤(2)所得滤液于60°C减压浓缩，至体积为原滤液体积的1/10，得稠浸膏 46Kg ；(4)硅胶拌样:往步骤(3 )所得稠浸膏中加入46Kg硅胶，混合均匀，并烘干至恒重，得拌样的硅胶90Kg ；(5)洗脱:将步骤(4)所得硅胶装入层析柱，用3.0BV甲醇洗脱，收集洗脱液0.4m3 ；(6)浓缩结晶:将步骤(5)所得洗脱液于70°C减压浓缩至体积为20L，自然冷却析晶8 小时，抽滤，得滤饼，60°C烘干至恒重，得到白藜芦醇甙纯品4.2Kg，纯度为98.07%，收率为 91.53%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白藜芦醇甙的提取分离精制方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将含白藜芦醇甙的天然植物原料烘干，粉碎；（2）提取：将经步骤（1）处理的原料用有机溶剂回流提取2?4次，每次提取有机溶剂的用量为原料重量的3?6倍，每次提取时间为2?4小时，每次提取后过滤，合并滤液；（3）浓缩：将步骤（2）所得滤液于40?80℃减压浓缩，至体积为原滤液体积的1/8?1/12，得稠浸膏；（4）硅胶拌样：往步骤（3）所得稠浸膏中加入硅胶，硅胶的用量为稠浸膏重量的1.0?1.5倍，混合均匀，烘干至恒重，得拌样的硅胶；（5）洗脱：将步骤（4）所得硅胶装入层析柱，用洗脱剂洗脱，收集洗脱液；（6）浓缩结晶：将步骤（5）所得洗脱液于温度40?80℃减压浓缩，至体积为原洗脱液体积的1/18?1/22，自然冷却析晶，过滤，得滤饼，烘干，得到白藜芦醇甙。

【技术特征摘要】
1.一种白藜芦醇甙的提取分离精制方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)原料预处理:将含白藜芦醇甙的天然植物原料烘干，粉碎；(2)提取:将经步骤(1)处理的原料用有机溶剂回流提取2-4次，每次提取有机溶剂的用量为原料重量的3-6倍，每次提取时间为2-4小时，每次提取后过滤，合并滤液；(3)浓缩:将步骤(2)所得滤液于40-80°C减压浓缩，至体积为原滤液体积的1/8-1/12， 得稠浸膏；(4)硅胶拌样:往步骤(3)所得稠浸膏中加入硅胶，硅胶的用量为稠浸膏重量的1.0-1.5倍，混合均匀，烘干至恒重，得拌样的硅胶；(5)洗脱:将步骤(4)所得硅胶装入层析柱，用洗脱剂洗脱，收集洗脱液；(6)浓缩结晶:将步骤(5)所得洗脱液于温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，刘志强，
申请(专利权)人：湖南科源生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：