一种手性酰胺晶体化合物的合成方法技术

一种手性酰胺晶体化合物(I)，其化学式如下：，该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法，是3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶10.13mmol与手性D-苯甘氨醇2.3063g，在氯苯中有Ni(OAc)2?4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时，Ni(OAc)2?4H2O用量为原料量3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶的98.0mol%（摩尔百分比），停止反应,减压以除去溶剂,,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点，得无色晶体。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种手性化合物的制备方法，(2R)-2-乙酰氨基-2-苯基乙酸乙酯的制备及其合成方法。二、
技术介绍
(2R) -2-乙酰氨基-2-苯基乙酸乙酯是重要的医药中间体，其合成方法已有大量文献报道【1-4】。参考文献:1.Microwave-Assisted Synthesis of Amide under Solvent-free Conditions ，Wang, Xiao-Jian; Yang, Qian; Liuj Fei; You, Q1-Dong ， Synthetic Communications(2008)，38(7)，1028-1035.2.Highly efficient deacetylation by use of the neutral organotin catalyst[tBu2Sn0H(Cl)]2， Oritaj Akihiro; Hamadaj Yuuki; Nakanoj Takehiko; ToyoshimajShinji; Oteraj Junzo Chemistry - A European Journal (2001)， 7(15)， 3321-3327.3.[tBu2Sn0H(Cl)]2 as a highly efficient catalyst for deacetylation, OritajAkihiro; Sakamoto, Katsumasa; Hamadaj Yuuki; Oteraj Junzo,Synlett (2000)， (1)，140-142.4.Study of the resolution of amino acids and amino alcohols in organicsolvents, Orsinij F.; Pelizzonij F.; Ghionij C., Amino Acids (1995)， 9(2)，135-140.三、
技术实现思路
本专利技术旨在为不对称合成领域特别是制备手性药物提供一种高效手性催化剂所需的手性化合物配体，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性催化剂配体。(一)本专利技术所称的手性化合物是以下化学式(I)所示的化合物:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性酰胺晶体化合物(I)，其结构式如下：?该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法，包括合成和分离，其特征在于3?氰基?6?甲基?2?羟基吡啶10.13mmol与手性D?苯甘氨醇2.3063g，在氯苯中有Ni(OAc)2??4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时，?Ni(OAc)2??4H2O用量为原料量3?氰基?6?甲基?2?羟基吡啶的98.0mol%（摩尔百分比）,?停止反应,减压以除去溶剂,?,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/?二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点，得无色晶体。2013105706914100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种手性酰胺晶体化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：