多晶硅电子束熔炼过程中减少硅液飞溅的方法技术

本发明专利技术属于电子束熔炼领域，特别涉及一种多晶硅电子束熔炼过程中减少硅液飞溅的方法。包括备料、抽真空、预处理和熔炼，在预处理之后，继续进行下述步骤：（1）调节电子束束流，加热使硅料开始熔化；（2）调节电子束束斑沿着坩埚内壁上沿向坩埚圆心做螺旋移动，电子束束斑运动到坩埚圆心后，做反向螺旋移动；重复本次螺旋运动；（3）电子束束斑运动结束后，进行电子束熔炼。本发明专利技术的显著效果是能够减少硅液飞溅所带来的硅料损失，减少对真空腔内的烧蚀，避免由硅液飞溅引起的真空腔内压强骤变，从而带来的电子枪停机的隐患，工艺更加简单且易于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子束熔炼领域，特别涉及一种。
技术介绍
在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，太阳能级多晶硅材料是制造太阳能电池最重要的基础原材料，但其高昂的制造成本以及复杂的制造工艺是制约光伏产业大发展的瓶颈，严重阻碍了我国太阳能电池的推广和使用。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有:改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100°c左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷(SiH4)热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大(硅烷易燃易爆)、综合生产成本较高。冶金法主要包括:电子束熔炼法、定向凝固法、造渣法、电解法、碳热还原法等。相比而言冶金法具有生产周期短、污染小、成本低的特点，是各国竞相研发的重点。电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能级中重要的方法之一，它是利用高能量密度的电子束作为熔炼热源的工艺方法，它应用于冶金熔炼中，电子束熔炼除磷提纯过程中，硅料本身含有大量气孔，同时硅料本身以及铜坩埚内壁处理不当，会使硅料熔炼中存有气体。熔炼过程中气体产生的原因:a)对于熔炼前，水冷铜坩埚打磨清理干净的，由于铜的表面粗糙度极小，硅熔化后极易贴服于铜坩埚内表面，不易存气泡于硅液中，熔炼过程中不易产生迸溅；b)对于熔炼前，水冷铜坩埚不打磨干净的，会留有上次熔炼产生的热阻层(热阻层是硅液与水冷铜坩埚接触而快速凝固的产物，成分主要是硅)，由于热阻层表面粗糙度较高，若硅熔化的过快，液态硅在热阻层表面流动就会过快，热阻层表面凹陷部分的气体还没来得急排出，便被硅液覆盖，从而导致硅中存在少量的气体。迸溅产生的原因:a)熔炼过程中，硅液中存在气体，随着硅料的熔炼，电子束的束流逐渐增大，残存的气体体积逐渐膨胀，当膨胀气体气压大于硅液液压时，硅液表面被打破，就会产生较大的迸溅；b)熔炼过程中，由于电子束束斑的加热具有局部性，所以很容易导致局部受热不均。受热不均将产生热对流，热对流形成一定规模后，会带动硅液的流动，严重的将产生迸溅。总之，飞溅带来的影响一方面是损失大量的硅料，另一方面是烧蚀真空腔壳体，甚至会烧蚀真空腔内部的元器件。同时，产生的飞溅物会给定期的腔体清理工作带来不便。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足问题，提供一种，包括备料、抽真空、预处理和熔炼，在预处理之后，继续进行下述步骤:(I)调节电子束束流，加热使硅料开始熔化；(2)调节电子束束斑沿着坩埚内壁上沿向坩埚圆心做螺旋移动，电子束束斑运动到坩埚圆心后，做反向螺旋移动至坩埚内壁上沿；重复上述螺旋移动；(3)电子束束斑运动结束后，进行电子束熔炼。优选方案如下:步骤(1)中电子束束流调节至100~180mA。步骤(1)中保证电子束辐照下的硅料表面温度为1420~1500°C后再开始加热。步骤(2)中坩埚为水冷铜坩埚。步骤(2)中电子束束斑移动速度为5~25mm/s。步骤(3)中电子束束斑运动的时间为5~15min。本专利技术中，电子束低功率使硅料缓慢熔化，硅液会缓慢流动于粗糙的热阻层之上， 这样就有足够的时间将铜坩埚凸凹处的气体排出。同时电子束的大束斑和螺旋均匀的辐照是为减小受热不均的程度，防止产生热对流，发生飞溅。本专利技术的显著效果是能够减少硅液飞溅所带来的硅料损失，减少对真空腔内的烧蚀，避免由硅液飞溅引起的真空腔内压强骤变，从而带来的电子枪停机的隐患，工艺更加简单且易于操作。【具体实施方式】下面结合具体实施例详细说明本专利技术，但本专利技术并不局限于具体实施例。实施例11、备料:首先取500g的多晶硅硅料，用去离子水清洗4次，放入烘干箱中60°C烘干。2、抽真空、预处理:用真空泵组将电子束熔炼炉真空抽至0.0018Pa ;对水冷铜坩埚底部进行水冷，温度维持在40°C;设置高压为30kV，高压预热5分钟后，关闭高压，电子枪束流设置为200mA，电子枪预热10分钟后，关闭电子枪束流。3、调节电子束束斑移动:将电子枪束流调节至100mA，通过红外测温仪测，保持电子束辐照下的硅料表面温度为1420°C后，开始加热使硅料熔化。调节电子束束斑移动速度为5mm/s，沿着坩埚内壁上沿向坩埚圆心做螺旋移动，电子束束斑移动到坩埚圆心后，做反向螺旋移动至坩埚内壁上沿；重复上述螺旋移动。4、电子束熔炼:电子束束`斑运动15min后，进行电子束熔炼。调节电子枪束流增大到500mA，持续轰击20min直到硅料全部熔化，保持电子束束流500mA，继续轰击50min后熔炼结束。依次关闭电子枪、扩散泵、罗兹泵和机械泵，打开放气阀，待冷却后取出硅锭。实验结果得出:操作方法I迸滅次数I迸滅物质量(g)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅电子束熔炼过程中减少硅液飞溅的方法，包括备料、抽真空、预处理和熔炼，其特征在于在预处理之后，继续进行下述步骤：（1）调节电子束束流，加热使硅料开始熔化；（2）调节电子束束斑沿着坩埚内壁上沿向坩埚圆心做螺旋移动，电子束束斑运动到坩埚圆心后，做反向螺旋移动至坩埚内壁上沿；重复上述螺旋移动；（3）电子束束斑运动结束后，进行电子束熔炼。

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅电子束熔炼过程中减少硅液飞溅的方法，包括备料、抽真空、预处理和熔炼，其特征在于在预处理之后，继续进行下述步骤:(1)调节电子束束流，加热使硅料开始熔化；(2)调节电子束束斑沿着坩埚内壁上沿向坩埚圆心做螺旋移动，电子束束斑运动到坩埚圆心后，做反向螺旋移动至坩埚内壁上沿；重复上述螺旋移动；(3)电子束束斑运动结束后，进行电子束熔炼。2.根据权利要求1所述的一种多晶硅电子束熔炼过程中减少硅液飞溅的方法，其特征在于所述步骤(1)中电子束束流调节至100~180mA。3.根据权利要求1所述的一种多晶硅电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王登科，姜大川，谭毅，
申请(专利权)人：青岛隆盛晶硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：