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一种硅烷气体纯度简易测定方法技术

技术编号:9641565 阅读:146 留言:0更新日期:2014-02-06 22:56
本发明专利技术涉及一种硅烷气体纯度简易测定方法,其包括如下工艺步骤:1)选用医用注射器,吸取封闭液并排除医用注射器内气体,吸取待测气体并读取数值X1;2)将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收,待完全反应平衡后,读取此时数值X2;3)两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值;4)再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度,即计算公式为:纯度W%={[(X2-X1)/X1×100%]/300%}×100%。本发明专利技术的硅烷气体纯度简易测定方法具有对环境无污染、对试验条件要求低、操作简便快捷、重现性好、准确度高等诸多优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,其包括如下工艺步骤:1)选用医用注射器,吸取封闭液并排除医用注射器内气体,吸取待测气体并读取数值X1;2)将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收,待完全反应平衡后,读取此时数值X2;3)两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值;4)再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度,即计算公式为:纯度W%={/300%}×100%。本专利技术的硅烷气体纯度简易测定方法具有对环境无污染、对试验条件要求低、操作简便快捷、重现性好、准确度高等诸多优点。【专利说明】【
】本专利技术涉及,属于硅烷生产及应用
。【
技术介绍
】硅烷在常温下是一种易燃的气体,与空气接触时就会自燃。加热或燃烧时,硅烷分解生成硅和氢气,有着火和爆炸的危险。硅烷在集成电路制造、太阳能电池、涂膜反射玻璃等方面应用广泛。能够迅速的测定硅烷的纯度是工业生产过程中动态监测的主要任务之一,是保证生产正常运行的重要手段。因此,如何快速测定硅烷的纯度具有重要意义。目前,硅烷纯度的测定方法主要采用带有氦放电离子化检测器的气相色谱仪测定,所需仪器昂贵,操作条件在生产现场很难满足。因此,为避免上述技术问题,确有必要提供一种新的硅烷气体纯度简易测定方法,以克服现有技术中的所述缺陷。【
技术实现思路
】 为解决上述问题,本专利技术的目的在于提供一种对环境无污染、对试验条件要求低、操作简便快捷、重现性好、准确度高的硅烷气体纯度简易测定方法。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:,其包括如下工艺步骤:1),选用医用注射器,吸取封闭液并排除医用注射器内气体,吸取待测气体并读取数值Xl ;2),将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收,待完全反应平衡后,读取此时数值X2 ;3),两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值;4),再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度,即计算公式为:纯度 W%= {/300% } X100%o本专利技术的硅烷气体纯度简易测定方法进一步为:在步骤I)中,采用球胆取硅烷气体一袋,所述医用注射器从球胆内吸取待测硅烷气体。本专利技术的硅烷气体纯度简易测定方法还可为:在步骤I)中,所述封闭液采用蒸馏水、浓硫酸、5 %稀硫酸或者乙醚。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:(I)本专利技术的方法适合于任何工艺条件下制得的硅烷气体;(2)本测定方法对环境无污染、对试验条件要求低、操作简便快捷、重现性好;(3)本测定方法准确度高,为硅烷气体现场试验提供了一种方便可行的科学检测方法;(4)本专利技术的测量仪器成本低廉,特别适合于现场生产硅烷气体而进行的趋势性研究测试。【【专利附图】【附图说明】】图1是本专利技术将医用注射器放入封闭液时的状态图。图2是本专利技术放入氢氧化钠溶液反应后的状态图。图中:X1为取样体积数,X2为完全反应后的体积数。【【具体实施方式】】请参阅说明书附图1和附图2所示,本专利技术为,其利用硅烷与氢氧化钠溶液反应的原理,根据气体的增长来计算硅烷的纯度,其包括如下工艺步骤:I),选用医用注射器,吸取封闭液并排除医用注射器内气体,吸取待测气体并读取数值Xl ;2),将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收,待完全反应平衡后,读取此时数值X2 ;3),两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值;4),再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度,即计算公式为:纯度 W%= {/300% } X100%o其中,在步骤I)中,可采用球胆取硅烷气体一袋,所述医用注射器从球胆内吸取待测硅烷气体。所述医用注射器若能得到体积较大精度较高的注射器就可以提高测量精度,使结果更准确。在步骤I)中,所述封闭液采用蒸馏水、浓硫酸、5%稀硫酸或者乙醚。以下为以不同试剂做封闭液,以氢氧化钠溶液吸收进行操作硅烷气体纯度测定。1.以蒸馏水做封闭液,用氢氧化钠溶液进行吸收。以用蒸馏水做封闭液`的注射器吸取样品体积Xl = 5.00ml,与氢氧化钠的溶液完全反应平衡后的体积为X2 = 18.25ml,则此气体的纯度W = {/300% } X 100% = 88.3%。2.以浓硫酸做封闭液,用氢氧化钠溶液进行吸收。以用浓硫酸做封闭液的注射器吸取样品体积Xl = 3.50ml,与氢氧化钠的溶液完全反应平衡后的体积为X2 = 12.75ml,则此气体的纯度W = { /300 % } X 100 % = 88.1 %。3.以5%稀硫酸做封闭液,用氢氧化钠溶液进行吸收。以用5%稀硫酸做封闭液的注射器吸取样品体积Xl = 4.00ml,与氢氧化钠的溶液完全反应平衡后的体积为X2 = 14.50ml,则此气体的纯度W = {/300% } X 100% = 87.5%。4.以乙醚做封闭液,用氢氧化钠溶液进行吸收。以用乙醚做封闭液的注射器吸取样品体积Xl = 4.25ml,与氢氧化钠的溶液完全反应平衡后的体积为X2 = 15.50ml,则此气体的纯度W = {/300% } X 100% = 88.2%。通过以上四组数据可以看出:本专利技术的方法操作简便快捷、重现性好而且与气相色谱检测结果相一致,准确度较高,为硅烷气体现场试验提供了一种方便可行的科学检测方法。以上的【具体实施方式】仅为本创作的较佳实施例,并不用以限制本创作,凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本创作的保护范围之内。【权利要求】1.,其特征在于:包括如下工艺步骤: 1),选用医用注射器,吸取封闭液并排除医用注射器内气体,吸取待测气体并读取数值Xl ; 2),将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收,待完全反应平衡后,读取此时数值X2 ; 3),两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值; 4),再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度,即计算公式为:纯度 W%= {/300% } X 100%。2.如权利要求1所述的硅烷气体纯度简易测定方法,其特征在于:在步骤I)中,采用球胆取硅烷气体一袋,所述医用注射器从球胆内吸取待测硅烷气体。3.如权利要求1所述的硅烷气体纯度简易测定方法,其特征在于:在步骤I)中,所述封闭液采用蒸馏水、浓硫酸、5 %稀硫酸或者乙醚。【文档编号】G01N33/00GK103558347SQ201310585350【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日 【专利技术者】李耀文, 耿彩军, 刘斌, 靳东梅, 张增玉, 孙佳杰 申请人:李耀文本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷气体纯度简易测定方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:1),选用医用注射器,吸取封闭液并排除医用注射器内气体,吸取待测气体并读取数值X1;2),将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收,待完全反应平衡后,读取此时数值X2;3),两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值;4),再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度,即计算公式为:纯度W%={[(X2?X1)/X1×100%]/300%}×100%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李耀文耿彩军刘斌靳东梅张增玉孙佳杰
申请(专利权)人:李耀文
类型:发明
国别省市:

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