4，5-二甲氧基-1-（甲基氨基甲基）苯并环丁烷光学异构体的含量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种4，5-二甲氧基-1-（甲基氨基甲基）苯并环丁烷光学异构体的含量检测方法，它是利用含有紫外检测器的高效液相色谱进行检测的，其中紫外检测器的检测波长为230nm，所述高效液相色谱的固定相为OD-RH手性色谱柱，流动相为缓冲盐、有机溶剂的混合液，其中缓冲盐的质量百分数为65-95%，有机溶剂的质量百分数为5-35%。本发明专利技术的方法能够有效地将4，5-二甲氧基-1-（甲基氨基甲基）苯并环丁烷的S型和R型在色谱图中彻底分离，并准确地测定出光学异构体的含量，解决了其质量控制问题，确保了终产品盐酸伊伐布雷定中光学异构体的过程控制，为工业化大生产带来了巨大的社会意义，具有很强的实用性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，它是利用含有紫外检测器的高效液相色谱进行检测的，其中紫外检测器的检测波长为230nm，所述高效液相色谱的固定相为OD-RH手性色谱柱，流动相为缓冲盐、有机溶剂的混合液，其中缓冲盐的质量百分数为65-95%，有机溶剂的质量百分数为5-35%。本专利技术的方法能够有效地将4，5-二甲氧基-1-（甲基氨基甲基）苯并环丁烷的S型和R型在色谱图中彻底分离，并准确地测定出光学异构体的含量，解决了其质量控制问题，确保了终产品盐酸伊伐布雷定中光学异构体的过程控制，为工业化大生产带来了巨大的社会意义，具有很强的实用性。【专利说明】4，5-二甲氧基-1-(甲基氨基甲基)苯并环丁烷光学异构体的含量检测方法
本专利技术涉及药物中间体含量的检测方法，具体地说是一种4，5- 二甲氧基-1-(甲基氨基甲基)苯并环丁烷光学异构体的含量检测方法。
技术介绍
盐酸伊伐布雷定为一种抗心绞痛药，有良好的抗心绞痛和抗心肌缺血作用，其分子式为 C24H36N2O5.HCl，化学名为 3- (3- { 辛-1，3，5-三烯-7-基)甲基]-甲基氨基}丙基)-1，3，4，5-四氢化_7，8-二甲氧基-2-氢-3-苯并氮杂卓-2-酮盐酸盐,其结构式为:【权利要求】1.一种4，5_ 二甲氧基-1-(甲基氨基甲基)苯并环丁烷光学异构体的含量检测方法，其特征在于:所述检测方法是利用含有紫外检测器的高效液相色谱进行检测的，其中紫外检测器的检测波长为230nm，所述高效液相色谱的固定相为OD-RH手性色谱柱，流动相为缓冲盐、有机溶剂的混合液，其中缓冲盐的质量百分数为65-95%，有机溶剂的质量百分数为5-35%，所述缓冲盐为磷酸盐或醋酸盐，所述有机溶剂为甲醇、乙腈、乙醇中的一种或几种混合溶液。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述缓冲液为磷酸盐。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于:所述磷酸盐为六氟磷酸钾或六氟磷酸钠。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙腈。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述缓冲盐的PH值范围为1.8-4.0。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于:所述缓冲盐的pH值范围为1.8-2.5。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述流动相为缓冲盐-有机溶剂的质量比为80:20。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述OD-RH手性色谱柱的柱温为25-40。。。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述流动相的流速为0.2-1.0ml/min。【文档编号】G01N30/02GK103558310SQ201310571053【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日【专利技术者】乔春莲, 沈婕, 朱毅, 耿海明, 郭婷婷 申请人:武汉武药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4，5?二甲氧基?1?（甲基氨基甲基）苯并环丁烷光学异构体的含量检测方法，其特征在于：所述检测方法是利用含有紫外检测器的高效液相色谱进行检测的，其中紫外检测器的检测波长为230nm，所述高效液相色谱的固定相为OD?RH手性色谱柱，流动相为缓冲盐、有机溶剂的混合液，其中缓冲盐的质量百分数为65?95%，有机溶剂的质量百分数为5?35%，所述缓冲盐为磷酸盐或醋酸盐，所述有机溶剂为甲醇、乙腈、乙醇中的一种或几种混合溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：乔春莲，沈婕，朱毅，耿海明，郭婷婷，
申请(专利权)人：武汉武药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：