本发明专利技术公开了一种灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，将AIE荧光分子作为荧光探针，与传统平面结构的荧光探针（如芘）相比，非平面的AIE荧光分子掺杂的聚合物材料，其荧光特性对聚合物基体的玻璃化转变有更明显的响应。AIE分子掺杂聚合物材料的荧光强度随着温度升高线性急剧下降，在某一个温度处，直线出现转折，下降幅度减小。其所测得的玻璃化转变温度比用芘作荧光探针测得的温度低18℃。本发明专利技术公开的方法具有高灵敏度、高精确度、操作简单、成本低廉等优点，可以快速定性或定量的监测聚合物的玻璃化转变，在光电器件、太阳能电池等领域具有广泛的应用前景，为探测聚合物的玻璃化转变提供了一条新的途径。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，将AIE荧光分子作为荧光探针，与传统平面结构的荧光探针（如芘）相比，非平面的AIE荧光分子掺杂的聚合物材料，其荧光特性对聚合物基体的玻璃化转变有更明显的响应。AIE分子掺杂聚合物材料的荧光强度随着温度升高线性急剧下降，在某一个温度处，直线出现转折，下降幅度减小。其所测得的玻璃化转变温度比用芘作荧光探针测得的温度低18℃。本专利技术公开的方法具有高灵敏度、高精确度、操作简单、成本低廉等优点，可以快速定性或定量的监测聚合物的玻璃化转变，在光电器件、太阳能电池等领域具有广泛的应用前景，为探测聚合物的玻璃化转变提供了一条新的途径。【专利说明】
本专利技术属于高分子聚合物领域，具体涉及。
技术介绍
玻璃化转变是非晶聚合物脆性玻璃态和柔性高弹态之间的可逆转变过程，伴随着聚合物材料粘度、热膨胀系数、比热、力学性能等物理参数的突变。研究聚合物玻璃化转变，不仅对聚合物凝聚态物理等基础科学研究有重要意义，也对聚合物在工业中的应用如分子电子器件、太阳能电池、分离膜等具有深远的现实意义。与传统测试方法(如动态力学分析，DMA和差示扫描量热法，DSC)相比，荧光技术具有高灵敏度、所需样品量少等优势，可用于测试聚合物薄膜的玻璃化转变，这是传统方法无法实现的。荧光技术基于测量荧光探针掺杂的聚合物的荧光特性，在玻璃化转变期间荧光探针聚集态结构发生转变，导致掺杂聚合物的荧光特性随之发生变化。例如，荧光探针在低于玻璃化温度主要以单个分子形态存在，而在高温下由于相互作用，探针分子聚集，从而导致由于温度改变导致荧光特性与聚合物基体玻璃化转变直接相关。受益于荧光探针的高量子产率，荧光技术所需样品量很少，这为观测聚合物薄膜或在纳米尺寸受限的聚合物的玻璃化转变提供可能(Nature Materials 2007, 6:278-282; Nano Letters 2007，7:713-718; Science 2005, 309:456-459; Nature materials 2003, 2:695-700)。不幸的是，传统荧光探针的单分子和聚集态之间的转化依赖于聚合物基体的粘度，只有在高于玻璃化转变温度时聚合物体系的粘度较低，探针分子聚集，聚合物的荧光特性的改变才能被分辨，这给聚合物玻璃化转变温度的精确测量带来困难。开发新的荧光探针是灵敏探测聚合物玻璃化转变的关键。专利文献记载的关于荧光技术探测聚合物玻璃化转变主要有:University ofDrexel 的 Elisabeth S Papazoglou “Methods for use of fluorescent nanoparticlesto determine free volume and to detect and deliver materials to repair cracksin polymers and polymer composites” (专利号:W02005106462 A)米用突光纳米颗粒探测聚合物自由体积和玻璃化转变。中国科学院化学研究所赵江“一种聚合物薄膜的玻璃化转变温度的测定方法”(专利号:CN101924182 A)使用Alexa532为荧光探针采用散焦图像技术测定聚乙酸乙烯酯的玻璃换转变温度。但是上述方法存在操作复杂，适用范围小，精确性有待提高的缺陷，同时，迄今为止尚未有利用具有聚集诱导发光特性(AIE)分子作为荧光探针测试聚合物的玻璃化转变相关报道。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于克服上述现有技术的不足，提供。本专利技术的上述目的通过如下技术方案予以实现:，包括如下步骤: 51.将荧光分子和聚合物混合制备荧光分子掺杂的聚合物材料，所述荧光分子在聚合物材料中的重量百分比为0.05 wt%~lwt% ； 52.将步骤SI制得的聚合物材料以很定速率升温或降温，扫描其荧光光谱； 53.根据荧光强度随温度的变化作图，图中线性出现拐点的温度即为所述聚合物的玻璃化转变温度； 所述荧光分子为具有聚集诱导发光特性荧光分子，结构式为【权利要求】1.，其特征在于，包括如下步骤: 51.将荧光分子和聚合物混合制备荧光分子掺杂的聚合物材料，所述荧光分子在聚合物材料中的重量百分比为0.05wt°/Tlwt% ； 52.将步骤SI制得的聚合物材料以恒定速率升温或降温，扫描其荧光光谱； 53.根据荧光强度随温度的变化作图，图中线性出现拐点的温度即为所述聚合物的玻璃化转变温度； 所述荧光分子为具有聚集诱导发光特性荧光分子，结构式为 2.根据权利要求1所述灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，其特征在于，步骤SI中所述荧光分子掺杂的聚合物材料的制备步骤为先将荧光分子和聚合物分别溶于有机溶剂，再将上述溶液搅拌混合均匀，最后除去有机溶剂制得聚合物材料。3.根据权利要求2所述灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或氯仿。4.根据权利要求2所述灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，其特征在于，所述除去溶剂为旋转蒸发除去溶剂。5.根据权利要求1所述灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，其特征在于，步骤S2中所述升温或降温的速率为l°c /min~10 V /min。6.根据权利要求1-5中任一项所述灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，其特征在于，所述荧光分子为四苯乙烯、1-(4-溴代苯)_1，2，2-三苯乙烯、1-(4-乙醇氧基苯)-1, 2, 2- 二苯乙烯或1-(4-乙二醇苯甲酸酯基)-1, 2, 2- 二苯乙烯。7.具有聚集诱导发光特性荧光分子在灵敏探测聚合物玻璃化转变中的应用。8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述具有聚集诱导发光特性荧光分子的 结构式为 【文档编号】G01N21/64GK103558201SQ201310560345【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日 【专利技术者】梁国栋, 鲍素萍, 吴启华, 高海洋, 祝方明, 伍青 申请人:中山大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.?将荧光分子和聚合物混合制备荧光分子掺杂的聚合物材料，所述荧光分子在聚合物材料中的重量百分比为0.05wt%~1wt%；S2.?将步骤S1制得的聚合物材料以恒定速率升温或降温，扫描其荧光光谱；S3.?根据荧光强度随温度的变化作图，图中线性出现拐点的温度即为所述聚合物的玻璃化转变温度；所述荧光分子为具有聚集诱导发光特性荧光分子，结构式为????????????????????????????????????????????????，其中R1~R4分别选自Br、COOH、CN、F、NH2、NO2、CnH2n+1、OCnH2n+1、OCnH2nOH或OCOCnH2nOH，上述基团中n为0~50。2013105603458100001dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁国栋，鲍素萍，吴启华，高海洋，祝方明，伍青，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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