一种人工介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种人工介质材料及其制备方法。该材料包括热固性树脂，以及二氧化钛/空心玻璃微珠复合填料，其中复合填料与热固性树脂质量比为1:2～1:9。该方法为：制备TiO2溶胶，将空心玻璃微珠浸入TiO2溶胶中并充分混合，过滤掉多余的溶胶后得到浸渍包覆后的空心玻璃微珠；然后对所述浸渍包覆后的空心玻璃微珠进行干燥和焙烧处理，得到TiO2包覆的空心玻璃微珠；再将所述TiO2包覆的空心玻璃微珠与热固性树脂混合均匀，固化成型后得到人工介质材料。本发明专利技术将二氧化钛镀在空心玻璃微珠表面制备出密度和介电性能均匀的人工介质材料，解决了传统的人工介质材料带来的密度和介电性能分布不均匀问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。该材料包括热固性树脂，以及二氧化钛/空心玻璃微珠复合填料，其中复合填料与热固性树脂质量比为1:2～1:9。该方法为：制备TiO2溶胶，将空心玻璃微珠浸入TiO2溶胶中并充分混合，过滤掉多余的溶胶后得到浸渍包覆后的空心玻璃微珠；然后对所述浸渍包覆后的空心玻璃微珠进行干燥和焙烧处理，得到TiO2包覆的空心玻璃微珠；再将所述TiO2包覆的空心玻璃微珠与热固性树脂混合均匀，固化成型后得到人工介质材料。本专利技术将二氧化钛镀在空心玻璃微珠表面制备出密度和介电性能均匀的人工介质材料，解决了传统的人工介质材料带来的密度和介电性能分布不均匀问题。【专利说明】
本专利技术属于透波复合材料
，具体涉及一种雷达天线罩用人工介质材料及其制备方法。
技术介绍
人工介质材料是雷达天线罩中的一种关键的夹层材料，它具有介电常数可调、介电损耗低、密度小、力学性能优、工艺稳定性好等特点。人工介质材料制备方法通常为在树脂基体中添加高介电常数的二氧化钛，低密度的空心玻璃微珠，然后搅拌混合而成。树脂密度为1.1~1.2g/cm3, 二氧化钛密度为4.2~4.3g/cm3,空心玻璃微珠密度为0.2~0.6g/ cm3，由于二氧化钛密度较大，在树脂基体中容易下沉，而空心玻璃微珠密度较小，在树脂基体中容易上浮，造成制备的人工介质材料密度和介电性能分布不均匀，从而严重影响了雷达天线罩的透波性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的人工介质材料及其制备方法，解决传统的人工介质材料制备方法带来的密度和介电性能分布不均匀问题。本专利技术的原理是，通过溶胶-凝胶法将二氧化钛镀在空心玻璃微珠表面，控制空心玻璃微珠表面二氧化钛含量，可制得密度同树脂密度接近的二氧化钛/空心玻璃微珠复合功能填料，由于该填料密度同树脂密度相同(或相近)，将其添加到树脂基体中后不会出现因密度不同造成的上浮和下沉现象，从而制得密度和介电性能均匀的人工介质材料。本专利技术采用的技术方案如下:一种人工介质材 料，该材料包括热固性树脂，以及二氧化钛/空心玻璃微珠复合填料，其中复合填料与热固性树脂质量比为1:2~1:9。进一步地，所述热固性树脂可以是氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、环氧树脂中的一种。进一步地，所述空心玻璃微珠的粒径优选为30 ii m~100 ii m,壁厚优选为I ii m~ 3 u m0一种人工介质材料的制备方法，方法具体步骤如下:I)制备TiO2溶胶，将空心玻璃微珠浸入TiO2溶胶中并充分混合，过滤掉多余的溶胶后得到浸溃包覆后的空心玻璃微珠；2)对所述浸溃包覆后的空心玻璃微珠进行干燥和焙烧处理，得到TiO2包覆的空心玻璃微珠；3)将所述TiO2包覆的空心玻璃微珠与热固性树脂混合均匀，固化成型后得到人工介质材料。进一步地，步骤I)所述TiO2溶胶的制备方法是:称取一定量的钛酸丁酯 ()并配制一定体积的无水乙醇(EtOH)去离子水溶液，将钛酸丁酯溶解于60%~70%的无水乙醇去离子水溶液中，然后加入抑制剂已酰丙酮(AcAc)，在强烈搅拌条件下，缓慢滴加硝酸(HNO3)和剩余的30%~40%无水乙醇去离子水溶液,从而降低反应剧烈程度,得到稳定的TiO2溶胶。进一步地，步骤I)制备所述TiO2溶胶的各物质的物质的量之比为: :EtOH:H2O:HNO3:AcAc=1: (18 ~23): (3 ~5): (0.1 ~0.2): (0.5 ~0.7)。进一步地，步骤2)将空心玻璃微珠浸入TiO2溶胶中时，TiO2溶胶中的钛酸丁酯与空心玻璃微球的质量比为2~4:1。进一步地，步骤3)采用烘箱进行所述干燥处理，温度为100°C~130°C，时间为 30min ~50mino进一步地，步骤3)釆用马弗炉进行所述焙烧处理，温度为600°C~650°C，时间为 30min ~50mino进一步地，步骤3)中TiO2包覆的空心玻璃微珠与热固性树脂质量比为1:2~1:9。本专利技术通过溶胶-凝胶法将二氧化钛镀在空心玻璃微珠表面，通过控制空心玻璃微珠表面二氧化钛含量，可以制备出密度和介电性能均匀的人工介质材料，解决了传统的人工介质材料由于密度和介电性能分布不均匀而存在的天线罩透波性能差的问题。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的人工介质材料的制备方法的步骤流程图。图2是实施例制得的人工介质材料的制备方法的扫描电子显微镜(SEM)照片。【具体实施方式】下面通过具体实施例和附图，对本专利技术做详细的说明。图1是本专利技术的人工`介质材料的制备方法的步骤流程图，首先制备TiO2溶胶，将空心玻璃微珠浸入TiO2溶胶中并充分混合，过滤掉多余的溶胶后得到浸溃包覆后的空心玻璃微珠；然后对所述浸溃包覆后的空心玻璃微珠进行干燥和焙烧处理，得到TiO2包覆的空心玻璃微珠；再将所述TiO2包覆的空心玻璃微珠与热固性树脂混合均匀，固化成型后得到人工介质材料。实施例1:本实施例的人工介质材料由氰酸酯树脂和二氧化钛/空心玻璃微珠组成。其制备方法为:第一步:制备TiO2溶胶将270ml无水乙醇(EtOH)和2ml去离子水混合搅拌均匀配成混合溶液，准确称取 39ml的钛酸丁酯加入到181ml的上述混合溶液中，随后加入13ml抑制剂已酰丙酮(AcAc)，在强烈搅拌条件下，缓慢滴加0.7g的硝酸(HNO3)和剩余的91ml的无水乙醇去离子水混合溶液，得到稳定的TiO2溶胶。第二步:将空心玻璃微珠与TiO2溶胶混合，并进行干燥和焙烧处理称取8g空心玻璃微珠，玻璃微球粒径100 U m,壁厚3 U m,将称取好的玻璃微球浸 A TiO2溶胶中，搅拌使微珠和溶胶充分混合，然后过滤掉多余的溶胶。把浸溃包覆后的空心玻璃微珠放入温度100°c的烘箱中干燥30min。烘干后的微珠再在600°C的马弗炉中焙烧30min,清洗干燥，得到TiO2包覆的空心玻璃微珠，包覆的TiO2厚度1.5 y m。第三步:与树脂混合并固化成型将第一步得到的TiO2包覆的空心玻璃微珠与92g氰酸酯树脂树脂搅拌混合均匀， 170°C加热2h，然后200°C加热2h固化成型后得到人工介质材料。图2是本实施例制得的人工介质材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，其中近似圆形部分为TiO2包覆的空心玻璃微珠，比较均匀的分布在树脂中。本实施例得到的人工介质材料的密度为1.14g/cm3~1.17g/cm3，介电常数为 2.42~2.47，介电损耗为0.007。实施例2:本实施例的人工介质材料由双马来酰亚胺树脂和二氧化钛/空心玻璃微珠组成。 其制备方法为:第一步:制备TiO2溶胶将300ml无水乙醇(EtOH)和3ml去离子水混合搅拌均匀配成混合溶液，准确称取 39ml的钛酸丁酯加入到202ml的上述混合溶液中，随后加入16ml抑制剂已酰丙酮(AcAc),在强烈搅拌条件下,缓慢滴加1.05g的硝酸(HNO3)和剩余的IOlml的无水乙醇去离子水混合溶液，得到稳定的TiO2溶胶。第二步:将空心玻璃微珠与TiO2溶胶混合，并进行干燥和焙烧处理称取6g空心玻璃微珠，玻璃微球粒径65 ii m，壁厚2 ii m,将称取好的玻璃微球浸入 TiO2溶胶中，搅拌使微珠和溶胶充分混合，然后过滤掉多余的溶胶。把浸溃包覆后的空心玻璃微珠放入温度120°C的烘箱中干燥40m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种人工介质材料，其特征在于，包括热固性树脂，以及二氧化钛/空心玻璃微珠复合填料，其中复合填料与热固性树脂质量比为1:2～1:9。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁垠，张天翔，李南，郭世峰，李洪深，裴雨辰，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：