高取代羧甲基淀粉钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高取代羧甲基淀粉钠的制备方法。包括淀粉碱化、淀粉醚化、深度纯化过程，其特征在于，该方法综合采用了多步醚化反应与高温搅拌技术；所述多步醚化反应与高温搅拌技术是先向混合多元溶剂中依次分步加入反应碱和淀粉原料进行浸润碱化反应，后在高温搅拌下，通过加压以雾状的形式将剩余碱液分次喷入反应体系中，加入醚化剂经过四次醚化过程。与现有技术相比，本发明专利技术碱化醚化过彻底、转化率高、生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
高取代羧甲基淀粉钠的制备方法
本专利技术涉及一种高取代羧甲基淀粉钠的制备方法。
技术介绍
目前，随着我国社会经济的发展，人民生活水平的提高，羧甲基淀粉钠的用途越来越广，其在食品工业领域具广阔的应用空间，包括：在加工果酱、糖汁、果子露及辣酱时用作黏性剂和增量剂；用于生产点心食品时可使组织均匀、细致、外形美观；用于制造冰激凌时可阻止冰晶的生长；在制作蛋黄酱或调味品中作增稠剂，在果冻、蛋糕和烘焙仪食品中作为稳定剂等；另外，其还可形成薄膜用于蔬菜、水果、蛋及茶叶的表面处理，使之长期保持原色泽及风味。在石油工业方面，羧甲基淀粉钠还广泛应用于石油钻井液中。现有的羧甲基淀粉钠的制备工艺是将碱一次性完全投入到溶剂中，再将淀粉投入已配置的碱溶液中先经碱化过程，然后再加入醚化剂-氯乙酸，升温至70～75℃，进行醚化反应，并保持若干小时；再经洗涤、干燥处理后得到产品。这种制备羧甲基淀粉钠的方法存在很多缺点，具体而言主要表现在以下几个方面：一是所获得的产品，颗粒偏大，且不均匀，其中的取代度、粘度等性能指标不高且不稳定，碱化过程不彻底、不完善，严重影响了产品的使用效果。二是传统工艺将碱一次性完全投入到溶剂中，结果导致，溶解速度很慢，分布也不均匀，严重影响了淀粉的碱化效果，继而影响醚化效果，最终得不到高取代度的产品，而且产品的耐盐性、耐酸性也达不到应用性能指标的要求。三是传统的制备淀粉羧甲基淀粉钠的方法极易发生局部反应，造成醚化不彻底，转化率低，副反应增加，导致产品的取代度不均匀，取代度不高，生产效率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种碱化醚化过彻底、转化率高、生产效率高的高取代羧甲基淀粉钠的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：高取代羧甲基淀粉钠的制备方法，包括浸润碱化、多步醚化、深度纯化过程，其特征在于，该方法综合采用了多步喷浸醚化反应与高温搅拌技术；所述多步喷浸醚化反应与高温搅拌技术是先向复合溶剂中依次加入部分碱和淀粉原料进行浸润碱化反应，后在高温搅拌下，通过加压将剩余碱液分次喷入反应体系中，加入醚化剂经过四次醚化过程。优选的技术方案是：该反应中原料为淀粉，复合溶剂由90％-95％的乙醇、3％-9％的水组成，碱为NaOH，醚化剂为浓度96.5％的氯乙酸；碱化阶段充分搅拌是实现淀粉均匀碱化的保证，本专利技术采用螺带醚化反应釜，即在搅拌轴上增加横梁，横梁上镶有螺带，增大了搅拌面积，并且在高温的条件下，通过快速搅拌保证了淀粉与碱的充分接触、浸润和渗透；较详细的，本专利技术制备高取代羧甲基淀粉钠的方法包括如下步骤：a、向反应釜内注入由71％～87％异丙醇、10％～20％乙醇、3％～9％水组成的复合溶剂重量份为40～80份；b、将反应釜打开入孔盖，投入片碱重量份为2～4.5份，升温至70～75℃，恒温连续搅拌20～80min；c、降温至22～18℃，打开入孔盖，投入淀粉重量份为5.4-5.8份，关闭反应釜、抽真空，恒温在22～28℃，连续搅拌60～90min；d、向反应釜投入浓度为96.5％的氯乙酸重量份为4.3～4.4份，连续搅拌40min，然后将温度升至55～60℃，进行第一次醚化，恒温醚化30～50min；e、将重量份为0.3-0.4份的碱液由加压泵通过环形多孔喷淋管喷入醚化反应釜，恒温60～65℃进行二次醚化，同时抽真空后再充入氮气至2mpa，反复3次；f、醚化恒温20～30min后，同样加压喷入0.3～0.4份碱液后再恒温至60～65℃进行三次醚化，同时抽真空后再充入氮气至2mpa，反复3次；g、通过加压以雾状的形式将0.35～0.42份的碱液喷入已浸润的反应体系中，升温65～70℃，恒温醚化20～30min，同时抽真空后再充入氮气至2mpa，反复3次；h、将0.25～0.29份醋酸与0.25～0.29份溶剂混合均匀后，加入釜内中和，30min后，测量pH值为6.5，即为合格，出料，烘干进行成品包装。它的最优方案是：a、向反应釜内注入复合溶剂重量份为58份；b、将反应釜升温至22℃，抽真空，打开人孔盖，投入片碱重量份4.2份，升温至72℃，恒温连续搅拌40min；c、降温至20℃，抽真空，打开入孔盖，投入淀粉重量份5.6份，关闭反应釜、抽真空，恒温在26℃，连续搅拌68min；d、向反应釜投入浓度为96.5％的氯乙酸重申量份4.3份，恒温28℃，连续搅拌40min，然后将温度升至60℃，进行第一次醚化，恒温醚化40min；e、将0.39份碱液由加压泵通过环形多孔喷淋管喷入反应釜，恒温602℃进行二次醚化，同时抽真空后再充入氮气至2mpa，反复3次；f、醚化恒温24min后，同样加压雾状喷入重量份0.39份碱液后再恒温至63℃进行三次醚化，同时抽真空后再充入氮气至2mpa，反复3次；g、通过加压以雾状的形式将重量份0.37份的碱液喷入已浸润的反应体系中，升温69℃，恒温醚化30min，同时抽真空后再充入氮气至2mpa，反复3次；h、将重量份0.29份醋酸与重量份0.29份溶剂混合均匀后，加入釜内中和，30min后，测量pH值为6.5，即为合格，出料，烘干进行成品包装。经过大量的实验和分析计算结果可知，以本专利技术方法制得的产品具有超高取代度其取代度为1.0～1.5，该制备方法采用喷浸、雾状搅拌的加碱方式，最大限度抑制了副反应的发生和产品的降解；通过各阶段合理的碱液喷浸的控制，使醚化反应持续进行，在保证一定醚化效率的前提下，得到超高取代度的CMS产品。上述制备高取代羧甲基淀粉钠的喷浸反应与高温雾状搅拌的技术工艺所采用的淀粉，若采用木薯淀粉或者土豆淀粉，会使效果更加优越。喷浸反应与高温雾状搅拌技术的采用使淀粉碱化过程更彻底、完善，使反应均匀且反应程度显著提高，所获产品的性能与传统的生产方法所获产品相比，耐酸性提高20％以上，耐盐性提高30％以上。通过本专利技术技术方案生产的高取代羧甲基淀粉钠已通过试验、检测、鉴定和试用，结果证明该种高取代羧甲基淀粉钠具有特殊优越的品质：(1)产品的取代度高，取代基分布均匀性好，具有高粘度、高钠含量、高酸粘比、高盐粘比的特点，同时，耐温性能显著提高。(2)假塑性好(剪切变稀薄)，使其具有优越的悬浮稳定性和良好的口感。(3)杜绝了凝胶颗粒的产生。(4)产品比重大，溶解后的溶液透明度高，透光率好，流动性好。(5)配伍性好，能与其它稳定剂产生协同增效效应。(6)与普通淀粉钠相比，可减少用量，改善口感，延长保质期。本专利技术所生产的高取代羧甲基淀粉钠是新一代增稠剂，具有增稠、乳化、赋行和保鲜等多种功能，可代替明胶、琼脂、海藻酸钠、黄原胶等的作用。经过多家单位使用和试验，验证这种产品具有增稠、乳化、赋型和保鲜等多种功能，其可代替明胶、琼脂、海藻酸钠、黄原胶等的作用，广泛应用于乳制品、果汁、冷食、冷钦，方便面，乳酸菌饮料，水果产品，罐头食品，酱状和液体调味，还可以用于石油钻井等众多行业。本专利技术采用喷浸反应与高温雾状搅拌的技术工艺制备的高取代羧甲基淀粉钠与传统的方法制备的羧甲基淀粉在节约物料、节省时间、产品性能提高和提高效率等方面取得了优异的技术效果，所获产品的性能与传统的生产方法所获产品相比，耐酸性提高20％以上，耐盐性提高30％以上，生产效率提高了20％以上，粘度也有较大提高。食用改性高取代羧甲基淀粉钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高取代羧甲基淀粉钠的制备方法，包括淀粉碱化、淀粉醚化、深度纯化过程，其特征在于，该方法综合采用了多步醚化反应与高温搅拌技术；所述多步醚化反应与高温搅拌技术是先向混合多元溶剂中依次分步加入反应碱和淀粉原料进行浸润碱化反应，后在高温搅拌下，通过加压以雾状的形式将剩余碱液分次喷入反应体系中，加入醚化剂经过四次醚化过程。

【技术特征摘要】
1.一种高取代羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、向反应釜内注入由71％～87％异丙醇、10％～20％乙醇、3％～9％水组成的复合溶剂重量份为40～80份；b、将反应釜打开入孔盖，投入片碱重量份为2～4.5份，升温至70～75℃，恒温连续搅拌20～90min；c、降温至22～25℃，抽真空，打开入孔盖，投入淀粉5.4～5.8份，关闭反应釜、抽真空，恒温在22～28℃，连续搅拌60～90min；d、向反应釜投入浓度为96.5％的氯乙酸4.3-4.4份，恒温28～30℃，连续搅拌40min，然后将温度升至55～60℃，进行第一次醚化，恒温醚化20～40min；e、将0.3～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振坤，
申请(专利权)人：新疆光大山河化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：