本发明专利技术涉及一种兽用原料药甘草次酸的制备，具体说是从植物药中提取有效成分制备兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘草中提取纯化甘草次酸的制备方法。本发明专利技术从实际生产的可行性出发，研制出兽用原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用于无公害养殖业，促进无公害食品的生产，进而保障食品安全。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达91%以上，生产操作性强，实际应用的价值大，可望带来良好的经济和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种兽用原料药甘草次酸的制备，具体说是从植物药中提取有效成分制备兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘草中提取纯化甘草次酸的制备方法。本专利技术从实际生产的可行性出发，研制出兽用原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用于无公害养殖业，促进无公害食品的生产，进而保障食品安全。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达91%以上，生产操作性强，实际应用的价值大，可望带来良好的经济和社会效益。【专利说明】一种兽用原料药甘草提取物的制备
本专利技术涉及一种广泛用于防治禽兽疾病的原料药，应用于无公害养殖业，保障食品安全，具体说是从植物药中提取有效成分制得兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘草中提取纯化甘草次酸的制备方法。
技术介绍
在甘草为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的根及根茎，具有补脾益气、祛痰止咳、清热解毒、缓急止痛、调和药性等功效。是应用历史悠久而最广泛的常用中药，用于医药、烟草、食品等领域，除此之外，甘草的粉末及其提取物也作为曾用饲料使用。现代药理学研究表明，甘草次酸(GA)是甘草的有效成分之一，具有抗炎、抗过敏、抗病毒、保肝、免疫调节等作用。其分子结构与氢化可的松相似，通过抑制动物体内11 β_羟固醇脱氢酶-2型的活性，可以减慢氢化可的松的转化，提高作用强度；文献资料显示，临床上甘草次酸常作为氢化可的松的代用品使用，且甘草次酸具有肾上腺皮质激素样作用和多方面的药理活性。但是作为兽药原料药的甘草工业化生产方面未见报道。本专利技术从实际生产的可行性出发，研制出兽用原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用于无公害养殖业，促进无公害食品的生产，进而保障食品安全。
技术实现思路
在本专利技术的目的在于:提供一种兽用的从甘草中提取纯化甘草次酸的方法，可作为原料药内用。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达91%，生产操作性强，实际应用的价值大，可望带来良好的经济和社会效益。本专利技术是这样实现的:中提取甘草酸制得甘草酸单钾盐，再由甘草酸单钾盐水解得到甘草次酸，得到了纯度较 高的甘草次酸，达到原料药的纯度要求。【具体实施方式】 1、甘草酸单钾盐的制备 甘单粗粉用广15倍量的0.5%氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩至原体积1/5，滤液加浓硫酸至PH2~3.5，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60°C以下干燥得粗甘草酸；加4~10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20%K0H调pH7~8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐；再用冰醋酸溶解解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄包甘草酸单饵盐，再用75%酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单押盐结晶。2、甘草次酸的制备 甘草酸单钾盐，加5~10倍量水加热溶解，再加3~10倍量乙醇，滴加f 10倍量浓盐酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解,过滤,氯仿液用lmol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至pH2~3，再用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品。纯度91%。下面结合具体实例进一步说明本专利技术。实施例甘草酸单锻盐水解得到甘草次酸的提取方法 1、甘草酸单钾盐的制备 甘草粗粉1000g用14倍量的0.5%氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩写至原体积1/5，滤液加浓硫酸至pH2~3.5，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60°C以下干燥得粗甘草酸60g;加4`10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合井滤液，冷却，滤液用20%K0H调pH7~8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐40g;再用冰醋酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐12g，再用75%酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶10g。2、甘草次酸的制备 甘草酸单钾盐5g，加50ml水加热溶解，再加15ml乙醇，油加7.5ml浓盐酸，搅拌回流反向6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯伪液用lmol/L的NaOH水溶液萃取两次,合并水相,用盐酸中和至pH2~3.5，再用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓缩，余物用乙 醇重结晶，得到甘草次酸产品1.5g。纯度91%。【权利要求】1.本专利技术涉及一种兽用原料药甘草提取物的制备，其特征在于:甘草酸单钾盐水解得到甘草次酸的提取方法种，(一)涉及甘草酸单钾盐的制各，即甘草粗粉用0.5%氨水浸泡3次，首次过夜:过滤液浓缩至原体积1/5，滤液加浓硫酸至pH2~3.5，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60°C以下干燥得粗甘草酸；加4~10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20%K0H调pH7~8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐；再用冰酣酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐，再用75%酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶；(二)甘草次酸的制备，即甘草酸单钾盐，加5~10倍量水加热溶解，再加3~10倍量乙醇，滴加f 10倍量浓盐酸,搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解,过滤,氯仿液用lmol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至pH2~3.5，再用氯仿萃取水相两次；氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品；纯度91%。【文档编号】C07J63/00GK103554212SQ201310534997【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日 【专利技术者】不公告专利技术人 申请人:青岛农业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术涉及一种兽用原料药甘草提取物的制备，其特征在于:甘草酸单钾盐水解得到甘草次酸的提取方法种，?(一)涉及甘草酸单钾盐的制各，即甘草粗粉用0.5%氨水浸泡3?次，首次过夜:过滤液浓缩至原体积1/5?，滤液加浓硫酸至pH2~3.5，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3?次，?60℃以下干燥得粗甘草酸；加4~l0倍量无水乙醇，回流3?次，第一次3h?，后两次2h?，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20%KOH?调pH7~8?，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐；再用冰酣酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐，再用75%酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶；(二)甘草次酸的制备，即甘草酸单钾盐，加5~10?倍量水加热溶解，再加3~10倍量乙醇，滴加l~l0倍量浓盐酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯仿液用lmol/L?的NaOH?水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至pH2~3.5?，再用氯仿萃取水相两次；氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品；纯度91%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：
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