用水杨酸和丙酮合成邻乙氧基苯甲酸的方法技术

技术编号:9637129 阅读:199 留言:0更新日期:2014-02-06 12:58
本发明专利技术涉及一种用水杨酸和丙酮合成邻乙氧基苯甲酸的方法,该方法将水杨酸、丙酮、氢氧化钾加入反应瓶,室温搅拌滴加溴乙烷,升温回流9~15小时,减压回收丙酮,加入水及液碱,再升温回流2~4小时,冷却至室温,用冰酸酸调pH=3~4,再冷却到1℃-15℃,抽滤分离,水洗,真空干燥得到邻乙氧基苯甲酸,其中水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。该方法工艺简单,操作方便,原材料成本低,收率高,质量好,便于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种,该方法将水杨酸、丙酮、氢氧化钾加入反应瓶,室温搅拌滴加溴乙烷,升温回流9~15小时,减压回收丙酮,加入水及液碱,再升温回流2~4小时,冷却至室温,用冰酸酸调pH=3~4,再冷却到1℃-15℃,抽滤分离,水洗,真空干燥得到邻乙氧基苯甲酸,其中水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。该方法工艺简单,操作方便,原材料成本低,收率高,质量好,便于工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及医院中间体合成方法
,具体地说,是。
技术介绍
邻乙氧基苯甲酸是合成治疗ED药物(万艾可)的一种重要的中间体,该中间体合成国内外相关报道较多,典型的有以下两种,一种用邻氯苯甲酸醚化,该方法原料成本高,且需高温高压操作难度大,不利于工业化生产,另一种方法先将水杨酸酯化后再经醚化再碱解得该产品,该方法合成成本高,反应条件不易控制,难以实现大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足,提供一种。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案是:一种,将水杨酸、丙酮、氢氧化钾加入反应瓶,室温搅拌滴加溴乙烷,升温回流9~15小时,减压回收丙酮,加入水及液碱,再升温回流2~4小时,冷却至室温,用冰酸酸调PH=3~4,再冷却到1°C-15°C,抽滤分离,水洗,真空干燥得到邻乙氧基苯甲酸,其中水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。其中,水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.3:2.3:1.3。其中,水杨酸0.47mol,丙酮500ml,氢氧化钾0.94mol加入反应瓶中。本专利技术的反应方程式如下:【权利要求】1.一种,其特征在于,将水杨酸、丙酮、氢氧化钾加入反应瓶,室温搅拌滴加溴乙烷,升温回流9~15小时,减压回收丙酮,加入水及液碱,再升温回流2~4小时,冷却至室温,用冰酸酸调PH = 3~4,再冷却到1°C -15°C,抽滤分离,水洗,真空干燥得到邻乙氧基苯甲酸,其中水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.3:2.3:1.3。3.根据权利要求1所述的方法,其特 征在于,水杨酸0.47mol,丙酮500ml,氢氧化钾0.94mol加入反应瓶中。【文档编号】C07C51/367GK103553909SQ201310548156【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日 【专利技术者】王利明, 夏秋景, 陈洁 申请人:苏州诚和医药化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用水杨酸和丙酮合成邻乙氧基苯甲酸的方法,其特征在于,将水杨酸、丙酮、氢氧化钾加入反应瓶,室温搅拌滴加溴乙烷,升温回流9~15小时,减压回收丙酮,加入水及液碱,再升温回流2~4小时,冷却至室温,用冰酸酸调PH=3~4,再冷却到1℃?15℃,抽滤分离,水洗,真空干燥得到邻乙氧基苯甲酸,其中水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.0~2.5:2.1~2.5:1.3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王利明夏秋景陈洁
申请(专利权)人:苏州诚和医药化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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