本发明专利技术公开了一种改性钛酸钡粉体的制备方法,(1)备料:以粒度为50~100μm,纯度大于99%的BaO,TiO2、,Ca0,Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料;(2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合并球磨,使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用;(3)将混合粉末采用电火花点火,放电间隙0.01~0.05mm,点火时间为0.05~4.0s,利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末,直到混合粉末燃烧结束,破碎燃烧产物,得到BaTiO3粉体;(4)加入摩尔分数1%-3%的Ca0,以及摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物,混合、球磨均匀,将其混合粉末采用上述第(3)步的方法再次点火,得到改性纳米BaTiO3粉体。本发明专利技术采用自蔓延热爆合成制备钛酸钡粉体,缩短了工艺路线,降低了生产成本,提高了产品质量。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,(1)备料:以粒度为50~100μm,纯度大于99%的BaO,TiO2、,Ca0,Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料;(2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合并球磨,使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用;(3)将混合粉末采用电火花点火,放电间隙0.01~0.05mm,点火时间为0.05~4.0s,利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末,直到混合粉末燃烧结束,破碎燃烧产物,得到BaTiO3粉体;(4)加入摩尔分数1%-3%的Ca0,以及摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物,混合、球磨均匀,将其混合粉末采用上述第(3)步的方法再次点火,得到改性纳米BaTiO3粉体。本专利技术采用自蔓延热爆合成制备钛酸钡粉体,缩短了工艺路线,降低了生产成本,提高了产品质量。【专利说明】
本专利技术属于新型陶瓷粉末材料的制备方法,具体涉及。
技术介绍
钛酸钡(BaTiO3)是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件、电热元件、压电陶瓷、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡粉体制备方法有很多,如固相法、化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、超声波合成法等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在IOOnm以内,8&1103粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点之一 O
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本、高效率的改性钛酸钡粉体的制备方法,采用自蔓延热爆制备改性BaTiO3粉体,缩短了工艺路线,降低了生产成本,提高了产品质量。本专利技术采用以下技术方案: ,具体步骤如下: (1)备料:以粒度为50 ~100 μ m,纯度大于 99% 的 BaO,TiO2,, CaO, Bi0 5Na0 5TiO3BiNbTiO4为原料; (2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合,把球料比为10:1~30:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中,使球料混合物占球磨罐体积的30%~50% ;然后把球磨罐放到球磨机上球磨,使混合粉末在球磨过程中细化,并使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用; (3)将混合粉末采用电火花点火,点火时,脉冲电源的一极接电极棒,另一极连接混合粉末,电极棒由自动进给调节装置控制,以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.01~0.05mm,点火时间为0.05~4.0s,利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末,直到混合粉末燃烧结束,破碎燃烧产物,得到BaTiO3粉体; (4)取第(3)步得到的BaTiO3粉体,加入摩尔分数1%_3%的CaO,以及摩尔分数1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4混合物,混合、球磨均匀,将其混合粉末采用上述第(3)步的方法再次点火,再次燃烧反应直到结束,破碎燃烧产物,得到改性纳米BaTiO3粉体。其中Ca2+和Bi3+置换一定量的Ba2+提高材料的居里温度(温度由127°C提高到140°C),即改善材料的高温稳定,使其在高温下正常服役,并使钛酸钡的晶粒细小且尺寸均匀,得到所需的改性BaTiO3粉体。作为优选,所述第(4)步制备的BaTiO3粉体的平均粒径5~20 μ m。本专利技术的有益效果为: 自蔓延热爆技术是一种利用化学反应放热使反应持续进行以合成新材料的新技术,它具有反应速度快、设备简单、能耗低、操作方便,周期短等优点。采用自蔓延热爆合成制备改性BaTiO3粉体是一个新的思路,整个反应过程主要依靠反应物自身放热来维持至到反应结束合成改性BaTiO3粉体。采用自蔓延热爆合成制备改性BaTiO3粉体,缩短了工艺路线,降低了生产成本,提高了产品质量。【具体实施方式】以下用实施例对本专利技术作进一步的详细说明: 实施例1: (1)以粒度均小于100 μ m,纯度大于 99% 的 BaO, TiO2',CaO,Bi05Naci5TiO3 和 BiNbTiO4为原料; (2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合,把球料比为15:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中,使球料混合物占球磨罐体积的35%,然后把球磨罐放到球磨机上球磨10小时,使混合粉末在球磨过程中细化,并使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用。(3)取混合粉末30_50g,米用电火花点火,点火时,脉冲电源的一极接电极棒,另一极连接混合粉末,电极棒由自动进给调节装置控制,以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.01mm。点火时间为0.08s,且利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末,直到混合粉末燃烧结束,破碎燃烧产物,得到BaTiO3粉体。(4)取上述步骤得到的BaTiO3粉体,加入摩尔分数1%的CaO,和摩尔分数1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4参杂,混合、球磨均匀,将其混合粉末采用上述(3)的方法再次点火,再次燃烧反应直到结束,破碎燃烧产物,得到改性的BaTiO3粉末,粉末平均粒径20 μ m。其中Ca2+和Bi3+置换一定量的Ba2+提高材料的居里温度(温度由127°C提高到140°C),即改善材料的高温稳定,使其在高温`下正常服役,并使钛酸钡的晶粒细小且尺寸均匀,得到所需的改性BaTiO3粉体。实施例2:(1)以粒度均小于80 μ m,纯度大于 99% 的 BaO, TiO2',CaO,Bi0.5Na0.5Ti03 和 BiNbTiO4 为原料; (2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合,把球料比为15:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中,使球料混合物占球磨罐体积的45%,然后把球磨罐放到球磨机上球磨24小时,使混合粉末在球磨过程中细化,并使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用; (3)取混合粉末30-50g,采用电火花点火,点火时,脉冲电源的一极接电极棒,另一极连接混合粉末,电极棒由自动进给调节装置控制,以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.02mm。点火时间为0.1Os,且利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末,直到混合粉末燃烧结束,得到燃烧产物,破碎燃烧产物,得到BaTiO3粉体; (4)取步骤(3)得到的BaTiO3,加入摩尔分数1.5%的CaO、摩尔分数1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4参杂,混合、球磨均匀,将其混合粉末采用上述(3)的方法再次点火,再次燃烧反应直到结束,破碎燃烧产物,得到改性的BaTiO3粉末,粉末平均粒径15 μ m。实施例3:(1)以粒度均小于70 μ m,纯度大于 99% 的 BaO, TiO2',CaO,Bi0.5Na0.5Ti03 和 BiNbTiO4 为原料; (2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合,把球料比为10:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中,使球料混合物占球磨罐体积的30%,然后把球磨罐放到球磨机上球磨12小时,使混合粉末在球磨过程中细化,并使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用; (3)取混合粉末30-50g,采用电火花点火,点火时,脉冲电源的一极接电极棒,另一极连接混合粉末,电极棒本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)备料:以粒度为50~100μm,纯度大于99%的BaO,TiO2、,Ca0,Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4为原料;(2)将BaO和TiO2原料按照摩尔比1:1均匀混合,把球料比为10:1~30:1的钢球和混合粉末放入球磨罐中,使球料混合物占球磨罐体积的30%~50%;然后把球磨罐放到球磨机上球磨,使混合粉末在球磨过程中细化,并使其成分混合均匀,颗粒分布均匀后备用;(3)将混合粉末采用电火花点火,点火时,脉冲电源的一极接电极棒,另一极连接混合粉末,电极棒由自动进给调节装置控制,以保证其与混合粉末在正常加工时维持一很小的放电间隙0.01~0.05mm,点火时间为0.05~4.0s,利用电火花放电产生的火花点燃混合粉末,直到混合粉末燃烧结束,破碎燃烧产物,得到BaTiO3粉体;(4)取第(3)步得到的BaTiO3?粉体,加入摩尔分数1%?3%的Ca0,以及摩尔分数1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物,混合、球磨均匀,将其混合粉末采用上述第(3)步的方法再次点火,再次燃烧反应直到结束,破碎燃烧产物,得到改性纳米BaTiO3粉体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张瑞珠,卢伟,史权,刘晓东,代超,黄荣浩,陈鹏,
申请(专利权)人:华北水利水电大学,
类型:发明
国别省市:
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