等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法技术

等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，它涉及一种高纯鳞片石墨的制备方法。本发明专利技术为了解决现有制备高纯鳞片石墨的方法高污染、高能耗的技术问题，方法如下：将无水乙醇与NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合，将混合物干燥，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，升温并保温，冷却，即得高纯鳞片石墨。本发明专利技术方法是利用天然鳞片石墨导电的特性，通过等离子体加热的方式，从鳞片石墨内部加热，瞬间激发石墨反应活性，使得层间NaOH与层内杂质充分反应，杂质副产物在高温下挥发，进而制备高纯天然鳞片石墨，本发明专利技术方法能耗低、无污染，所得鳞片石墨纯度≥99.9%。本发明专利技术属于高纯鳞片石墨的制备领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，它涉及一种高纯鳞片石墨的制备方法。本专利技术为了解决现有制备高纯鳞片石墨的方法高污染、高能耗的技术问题，方法如下：将无水乙醇与NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合，将混合物干燥，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，升温并保温，冷却，即得高纯鳞片石墨。本专利技术方法是利用天然鳞片石墨导电的特性，通过等离子体加热的方式，从鳞片石墨内部加热，瞬间激发石墨反应活性，使得层间NaOH与层内杂质充分反应，杂质副产物在高温下挥发，进而制备高纯天然鳞片石墨，本专利技术方法能耗低、无污染，所得鳞片石墨纯度≥99.9%。本专利技术属于高纯鳞片石墨的制备领域。【专利说明】
本专利技术涉及一种闻纯鱗片石墨的制备方法。
技术介绍
高纯石墨由于具有优良的导热、导电性能，良好的吸附性能和抗热震性等诸多新颖特性，因而引起学者的极大兴趣。目前，有关高纯天然鳞片石墨的制备方法主要集中于传统的碱酸化学法和高温物理法。传统碱酸化学法的优点在于设备简单、易操作，但石墨纯度难以达到高纯要求，反应过程污染严重，固体副产物较多，难以清除干净，影响产品质量，难以控制反应过程中“三废”的排放对环境的污染。高温物理法是利用石墨中的杂质在高温下挥发的特性，采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对石墨原料进行加热，从而制备高纯石墨，但其提纯温度高，能耗巨大。有些在利用高温物理法的同时通入了氯气， 制备了高纯石墨，但也很难控制能耗和对环境的污染。利用等离子体烧结法制备高纯天然鳞片石墨赋予了石墨新的特性，使其具有更优异的物理和化学特性，如耐高温、催化和电导特性等。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备闻纯鱗片石墨的方法闻污染、闻能耗的技术问题，提供了一种。如下:一、将5g粒径为10~200 U m、纯度≥90%的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5~10°C /分速度升温到500°C，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500°C条件下保温lh，得到热处理后的石墨；二、将200~500mL无水乙醇与0.5~Ig的NaOH混合,然后加入热处理后的天然鳞片石墨，球磨混合12~24h，得到混合物；`三、将混合物在60~90°C真空条件下干燥6~12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50~150°C /分速度升温到1800~ 2400°C，并保温5~10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。本专利技术是利用天然鳞片石墨导电的特性，通过等离子体加热的方式，从鳞片石墨内部加热，瞬间激发石墨反应活性，使得层间 NaOH与层内杂质充分反应，杂质副产物在高温下挥发，进而制备高纯天然鳞片石墨，本专利技术方法能耗低、无污染，所得鳞片石墨纯度> 99.9%。【专利附图】【附图说明】图1是试验二制备的高纯鳞片石墨的三维光学显微镜照片；图2是试验三制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱，图中馨表示石墨，a表示Fe2O3,表示Al2O3, _表示CaO，O表示SiO2, 0表示MgO ；图3是试验三制备的制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式中等离子体烧结法制备鳞片石墨的方法如下:一、将5g粒径为10~200iim、纯度≤90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以 5~10°C /分速度升温到500°C，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500°C条件下保温 Ih,得到热处理后的石墨；二、将200~500mL无水乙醇与0.5~Ig的NaOH混合,然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合12~24h，得到混合物；三、将混合物在60~90°C真空条件下干燥6~12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50~150°C /分速度升温到1800~ 2400°C，并保温5~10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。本实施方式步骤二中球磨的过程中，磨球与石墨粉的质量比为3: I。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中以6~9°C / 分速度升温到500°C。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是步骤一中以 8°C /分速度升温到500°C。其它与【具体实施方式】一或二之一不相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二中将 300~400mL无水乙醇与0.6~0.9g的NaOH混合。其它与具体实施方 式一至三之一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤二中将 350mL无水乙醇与0.7g的NaOH混合。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤二中球磨时间为18h。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤三中将混合物在65~85°C真空条件下干燥7~llh。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤三中将混合物在80°C真空条件下干燥10h。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤三中以 60~130°C /分速度升温到1900~2300°C。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是步骤三中以 100°c /分速度升温到2000°C。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。采用下述实验验证本专利技术效果:实验一:如下:一、将5g粒径为lOiim、纯度≤90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以5°C / 分速度升温到500°C，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500°C条件下保温lh，得到热处理后的石墨；二、将200mL无水乙醇与0.5g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合12h，得到混合物；三、将混合物在60°C真空条件下干燥6h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50°C /分速度升温到1800°C，并保温5分钟， 冷却，即得闻纯鱗片石墨。本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。实验二: 如下:一、将5g粒径为15iim、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以6V / 分速度升温到500°C，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500°C条件下保温lh，得到热处理后的石墨；二、将250mL无水乙醇与0.6g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合15h，得到混合物；三、将混合物在65°C真空条件下干燥7h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以60°C /分速度升温到1900°C，并保温6分钟， 冷却，即得鳞片石墨。本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。实验三:如下:一、将5g粒径为20iim、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以7°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：一、将5g粒径为10～200μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；二、将200～500mL无水乙醇与0.5～1g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合12～24h，得到混合物；三、将混合物在60～90℃真空条件下干燥6～12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50～150℃/分速度升温到1800～2400℃，并保温5～10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张海军，赵国刚，张海礁，吴岩，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：