本发明专利技术公开了一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱及其制备方法，将硅烷前驱体、分散剂、致孔剂和催化剂混合水解后，加入到含离子液体有机功能单体和引发剂的混合物中涡旋至完全溶解，用注射器引入到经酸碱处理过的空毛细管中，在40℃和60℃水浴条件下，分别热引发缩聚反应和原位自由基聚合反应12小时。本发明专利技术采用简便的一步热引发“一锅法”（one-pot）合成技术制备杂化毛细管整体柱，兼具离子液体整体柱与苯基柱的特性，可以提供具有多种保留作用的混合分离模式，而且电渗流在较宽的pH范围内可调节，具备较好的机械稳定性、选择性、柱效和重现性，可以实现对中性化合物以及酚类、杂环类和芳香胺类等极性芳香族化合物的有效分离。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱及其制备方法，将硅烷前驱体、分散剂、致孔剂和催化剂混合水解后，加入到含离子液体有机功能单体和引发剂的混合物中涡旋至完全溶解，用注射器引入到经酸碱处理过的空毛细管中，在40℃和60℃水浴条件下，分别热引发缩聚反应和原位自由基聚合反应12小时。本专利技术采用简便的一步热引发“一锅法”（one-pot）合成技术制备杂化毛细管整体柱，兼具离子液体整体柱与苯基柱的特性，可以提供具有多种保留作用的混合分离模式，而且电渗流在较宽的pH范围内可调节，具备较好的机械稳定性、选择性、柱效和重现性，可以实现对中性化合物以及酚类、杂环类和芳香胺类等极性芳香族化合物的有效分离。【专利说明】一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱及其制备方法。
技术介绍
整体柱又称整体固定相、连续床等，主要通过在柱管内原位聚合或固定化形成连续整体多孔结构，可根据需要对整体材料的表面进行修饰，是一种适用于分离分析的新型多孔介质。近几年整体柱凭借其相对于填充柱传质速率快、制备简单、易于表面改性以及柱容量高等优点，逐渐成为微柱分离
的亮点和重要发展方向之一。苯基整体柱的保留能力介于常规C18柱和氰基柱之间，但由于它们易于与特定分析物形成P-P共轭相互作用，使分离过程中存在疏水作用、氢键作用、作用等多种作用力，因而对一些在烷基键合相中保留能力稍差的极性芳香族化合物具有良好选择性，成为分离含极性和非极性复杂混合物的较佳选择。目前研究较多的苯基整体柱以有机聚合物整体柱为主(Clemens P, Bisjak, Said H.Lubbad, Lukas Trojer, Guenther K.Bonn., J.Chromatogr.A., 2007，1147，46-52),如苯基胺丙基(Fanggui Ye, ZenghongXie, Xiaoping ffu, Xucong Lin, Guonan Chen, J.Chromatogr.A, 2006, 1117(2)，170-175)、二乙烯基苯基(Andreas Greiderer, S.Clark Ligon Jr., Christian ff.Huck,Gunther K.Bonn, J.Sep.Sc1.2009，32(15 - 16), 2510-2520)等。苯基有机-无机杂化整体柱近年来也开始报道，由于杂化柱结合了聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势，机械强度和通透性良好，功能团引进相对简单，因而迅速成为研究热点，现有制备方法主要包括常规溶胶-凝胶法(sol-gel)和“一锅法”(张振宾，欧俊杰，林摇辉，刘忠山，董摇靖，邹汉法，有机硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展，高等学校化学学报，2013，34(9)， 2011-2019 )。 Yan 等(Lijuan Yan, Qinghe Zhang.Weibing Zhang, Yuqi Feng,Lihua Zhang, Tong Li, Yukui Zhang.Electrophoresis, 2005, 26, 2935 - 2941)通过四甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷共聚的两步催化sol-gel程序，制备了苯基有机-硅胶杂化毛细管整体柱，不过此类方法往往受限于功能化硅烷试剂的来源和种类。“一锅法”操作更为简便，无需冗长的柱后修饰，也不需依赖相应的功能有机硅烷试剂，扩大了制备有机-无机杂化整体柱的范围，Zhang等(Zhenbin Zhang, Hui Lin, Junjie 0u, HongqiangQin, Ren，an ffu, Jing Dong, Hanfa Zou, J.Chromatogr.A, 2012, 1228, 263 - 269)最近以四甲氧基娃烧和乙稀基二甲氧基娃烧为娃烧化试剂，甲基丙稀酸节基酷为有机功能单体，十六烷基三甲基溴化铵为超分子模板，采用“一锅法”制备孔径较为均一的苯基杂化硅胶毛细管整体柱，表明了在前聚体系中直接引入功能单体可有效提高苯基杂化柱性能。离子液体具有一些传统有机和无机化学试剂难以比拟的优点，如蒸汽压极低、黏度大、溶解能力好和高温稳定等，而且其结构中含有大体积有机阳离子和无机阴离子，因此在分离领域中广泛用作色谱固定相和萃取剂。离子液体整体柱是一种结合了离子液体和整体柱优点的新型功能化材料，其可以保持离子液体的可设计性，为改变功能化材料的结构和性质提供了可能，使之对分析物表现出多种作用的分离模式(如疏水作用、静电作用、离子交换作用、作用、偶极作用或弱亲水作用等)，拓宽了分离能力。目前研究最多的甲基咪唑离子液体已经开始应用于毛细管整体柱制备，Jia等(Pengfei Zhang,Jie Chen, Li Jia, J.Chromatogr.A, 2011，1218(22)，3459-3465)、Feng 等(RuiFeng, Min Shenj Mingming Wang, Hao Chen, Zhaorui Zengj Chin.J.Anal.Chem.，2011，39(6)，827 - 832)、Jiang 等(Haifeng Han, Jing Li, Xusheng Wang, Xia Liu,Shengxiang Jiang, J.Sep.Sc1., 2011，34，2323-2328; Haifeng Han, Qing Wang,Xia Liu, Shengxiang Jiang, J.Chromatogr.A，2012，1246，9-14)和 Wang 等(YuWang, Qiliang Deng, Guozhen Fang, Mingfei Pan, Yang Yuj Shuo Wang, Anal.Chim.Acta.2012，712，1_8)课题组分别报道了甲基咪唑离子液体修饰的有机-无机杂化整体柱和有机聚合物整体柱，其中离子液体对整体柱的表面改性作用主要是通过柱后修饰方法实现的° 最近，Zou 等(Minghuo ffu, Ren’ an ffu, Fangjun Wang, Lianbing Ren, JingDong, Zhen Liu, Hanfa Zou, Anal.Chem., 2009, 81(9)，3529-3536)首次报道了一种基于“一锅法”制备的季铵盐型离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱，体现了较高的柱效和PH可调的EOF。研制既能产生多种作用力又能提供较强电渗流的新型功能化整体材料，简化制备过程，是发展高效能苯基整体柱技术的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱及其制备方法。基于一步热引发“one-pot”合成技术，制备了具有多种保留作用的混合模式离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱。该固定相很好地结合了离子液体整体柱与苯基柱的双重特性，既具有对疏水性化合物和极性芳香族化合物良好的选择性，又解决了传统苯基整体柱电渗流的不足，能够较好地应用于毛细管色谱和电色谱分离系统。本专利技术制备过程简单，所得柱性能良好、合成成本低，有望成为极性和非极性复杂混合物分离的较佳选择。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯基咪唑离子液体?硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）sol?gel前聚液制备：将硅烷前驱体、分散剂、致孔剂和催化剂混合，在0℃冰水浴中剧烈搅拌1小时至反应混合物透明均一；（2）将步骤（1）的sol?gel前聚液加入到含离子液体有机功能单体和引发剂的混合物中，涡旋至溶液透明均一，超声脱气，用注射器匀速引入到酸碱处理后的空毛细管内，于40℃和60℃分别水浴热引发缩聚和原位自由基聚合反应12小时；（3）将制得的有机?硅胶杂化毛细管整体柱取出，用甲醇冲净未反应的致孔剂和单体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓苹，陈言凯，黄燕，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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