一种银功能涂层原位制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银功能涂层原位制备方法，对固态纳米Ag表面进行超声分散改性，获得纳米Ag浆料；将所述纳米Ag浆料涂覆在零件基体表面，干燥后获得纳米Ag颗粒涂层；将干燥后的具有纳米Ag颗粒涂层的零件置于保护气氛中，在温度为200℃～450℃下保温后随炉冷却，完成改性剂的催化分解与所述纳米Ag颗粒的原位晶化，获得Ag涂层。该方法可以有效避免电镀银产生的含氰镀液环境污染问题；Ag涂层与基体界面具有冶金结合特性，提高了界面结合强度；其制备方法工艺适应性强、工艺简单适合广泛推广。

In situ preparation method of silver functional coating

The invention discloses a silver coating function in situ preparation method of nano Ag, solid surface ultrasonic modification, nano Ag slurry; the slurry on the surface of nano Ag coated parts matrix, drying to obtain nano Ag particle coating; parts arranged in the protective atmosphere with nano Ag particles coating after drying and at the temperature of 200 DEG to 450 DEG C after incubation with furnace cooling, complete catalytic modifier and the decomposition of nano Ag particles in situ crystallization, Ag coating. This method can effectively avoid the cyanide plating solution the problem of environmental pollution generated silver plating; Ag coating and substrate interface with metallurgical bonding properties, improve the interfacial bonding strength; the preparation process is of strong adaptability, simple process is suitable for wide popularization.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及银涂层制备领域，特别涉及。
技术介绍
纯银为银白色，具有面心立方晶格，是一种可煅、可塑的贵金属。银的延展性仅次于金，其导电性和传热性在所有的金属中都是较高的。因此，镀银在航天航空高速轴承保持架，电子设备元部件、铜排上具有广泛的应用。银的标准电极电位为+0.7991V，化学稳定性仅次于金和钼族元素，具有优异的耐腐蚀性能，因此很多高档饰品采用镀银装饰处理。除此之外，Ag+也是抗菌金属离子。研究表明，在各种抗菌离子中，银离子具有独特的广谱抗菌能力和高的杀菌效率。 然而，目前银涂层一般是采用电镀工艺制备。一方面，电镀银时，由于银与许多化合物容易生成不溶性盐。因此，银离子在镀液中的稳定性差，容易引起镀液分解。同时，银是电化学中的贵金属元素，难以与其它金属形成合金镀层。因此，银合金镀液种类有限。另一方面，银和银合金镀液大多数是含有氰化物的碱性镀液。氰化物作为剧毒的化学品，无论在生产、储存还是运输、使用过程中，都对环境和使用人员构成极大的危害。尽管氰化物废水的处理工艺并不困难，但是由于清洗工艺流程的设计和操作等原因，我国含氰废水的初始浓度仍旧很高，含氰电镀废水依然是一个严重的污染源。研究人员在无氰镀银的配位剂、添加剂方面做出了很多努力，开发出了一些新的配位剂和添加剂和新的银涂层制备方法。其中，超声无氰快速镀银方法(CN101235523)采用超声消除阴极表面钝化膜，增大电流密度，获得了光亮镜面银层。一种无氰镀银电镀液(CN101092723)采用无氰镀银，镀液毒性极低或无毒，镀件无需预镀银或浸银，镀层结合力良好且光亮。一种表面镀银抗菌除臭过滤网(CN2827506)采用纳米级金属银和无光触媒，实现抗菌、除臭的功能。带有凸块的镀银铜排(CN102262920A)通过在铜排表面镀一层金属银，增加铜排的导电性能。钛牙种植体表面渗银层的制备方法(N102676986A)采用等离子溅射，在钛合金获得渗银层。近几十年来，无氰镀银工艺的研究虽有很多，但由于无氰镀银技术的难度较大，大部分工作还是围绕在已有的无氰镀银工艺进行改进，尚未在工业中进行大规模的推广，使得无氰镀银无法真正替代氰化物镀银。不锈钢以其良好的耐蚀性、装饰性广泛应用于航空航天、电工电子行业。但因不锈钢自润滑性、导电性能较差，某些特殊的零件需通过镀银提高其使用性能，而采用普通的电镀工艺不能获得结合力良好的镀银层，目前有关不锈钢镀银成熟工艺不多。此外，镀银前不锈钢需要进行表面活化、预镀中间镀层以提高镀银层的结合力，且要求活化和预镀中间镀层工序之间的时间短，以防止氧化膜再次形成。因此，不锈钢镀银工艺要求苛刻，且施镀困难。针对以上问题，很多【专利技术者】申请了解决镀银污染、提高镀银层界面结合力及其扩展镀银层在电子和医疗领域应用的专利。主要是围绕电镀技术进行改进或革新，虽然可以部分解决镀银存在的一些问题，但难以从根本上解决镀银污染，镀层结合力差现实问题。
技术实现思路
本专利技术实施例提供，解决了镀银时镀液污染、镀银层力学性能差的行业难题。为达到上述目的，本专利技术实施例提供，包括以下步骤:S1、对固态纳米Ag颗粒进行超声分散改性，获得纳米Ag浆料；[0011 ] S2、将所述纳米Ag浆料涂覆在零件基体表面，干燥后获得纳米Ag颗粒涂层；S3、将干燥后的具有纳米Ag颗粒涂层的零件置于保护气氛中，在温度为200°C~450°C下保温后随炉冷却，完成改性剂的催化分解与所述纳米Ag颗粒的原位晶化，获得Ag涂层。进一步的，步骤SI中，对固态纳米Ag颗粒进行超声分散改性的具体步骤是:零件基体表面去除油脂后，将固态纳米Ag加入蒸馏水中超声分散10~20min，然后依次加入改性剂、分散剂、消泡剂，每次加入过程均分别超声分散15~30min，得纳米银浆料。 进一步的，步骤SI中，所述改性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和木质素磺酸钠，或为壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，以浆料的总质量为基准，每种改性剂加入的剂量为1.0~4.0wt%,改性剂加入总量为2.0~8.0wt%o进一步的，步骤SI中，所述分散剂为KX-5040，以浆料的总质量为基准，分散剂加入的剂量为0.5~3.0wt%o进一步的，步骤SI中，所述消泡剂为硅烷消泡剂，以浆料的总质量为基准，消泡剂加入的剂量0.5~2.0wt%。进一步的,步骤SI中,所述零件基体采用金属材质。进一步的，步骤S2中，所述涂覆的方法包括均匀喷涂、浸泡或涂抹。进一步的,步骤S3中，Ag涂层的厚度为1.0~10.0um。进一步的，步骤S3中，保温时间为0.3~6.0h，保护气体一直通到炉温降至100°C后停止通气。进一步的，步骤S3中，所述保护气氛的保护气选用氩气、氨气或氢气中的任意一种或多种混合。与现有技术相比，本专利技术实施例具有以下优点:纳米银原位晶化制备银涂层制备方法绿色环保，避免了电镀银产生的含氰镀液环境污染问题；该方法制备的银涂层与基体界面具有冶金结合特性，提高了界面结合强度；该方法不受零件形状结构与尺寸大小的限制，工艺适应性强；该方法不受零件基体材质的影响，对于不锈钢、钛合金、镁合金和铝合金，不需要预先清除其表面氧化膜，可以直接在其表面进行原位晶化，获得具有冶金结合的银涂层，工艺简单；制备的银层具有抗大气硫化性能，在导电、杀菌、润滑方面有着广泛的应用前景。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的银涂层的剖面扫描电镜照片；图2是本专利技术实施例提供的银涂层干摩擦系数曲线；图3是本专利技术实施例提供的银涂层剖面电子探针元素线扫描图谱；图4是本专利技术实施例提供的银涂层表面划痕曲线；图5是本专利技术实施例提供的银涂层表面EDS点分析图谱；图6是本专利技术实施例提供的银涂层表面X-ray衍射分析图谱。【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。纳米材料具有小尺寸效益、表面效应，使得纳米材料具有奇异的物理性能，且纳米材料的熔点随其粒径的减小而急剧降低。专利技术人在研究的过程中发现，大块Pb的熔点为600K，而20nm球形Pb微粒的熔点降低到288K。常规Ag的熔点高达1273K，而纳米银微粒在低于373K开始熔化。 基于以上研究结果，本专利技术实施例提供，解决了镀银时镀液污染、镀银层力学性能差的行业难题。下面对本专利技术实施例的【具体实施方式】进行详细描述:本专利技术提供了，包括以下步骤:S1、对固态纳米Ag颗粒进行超声分散改性，获得纳米Ag浆料。对固态纳米Ag颗粒进行超声分散改性的具体步骤是:零件基体表面去除油脂后，将固态纳米Ag加入蒸馏水中超声分散10~20min，然后依次加入改性剂、分散剂、消泡剂，每次加入过程均分别超声分散15~30min，得纳米银浆料。所述改性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和木质素磺酸钠，或为壬基酚聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银功能涂层原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对固态Ag纳米颗粒进行超声分散改性，获得纳米Ag浆料；S2、将所述纳米Ag浆料涂覆在零件基体表面，干燥后获得纳米Ag颗粒涂层；S3、将干燥后的具有纳米Ag颗粒涂层的零件置于保护气氛中，在温度为200℃～450℃下保温后随炉冷却，完成改性剂的催化分解与所述纳米Ag颗粒的原位晶化，获得Ag涂层。

【技术特征摘要】
1.一种银功能涂层原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、对固态Ag纳米颗粒进行超声分散改性，获得纳米Ag浆料； 52、将所述纳米Ag浆料涂覆在零件基体表面，干燥后获得纳米Ag颗粒涂层； 53、将干燥后的具有纳米Ag颗粒涂层的零件置于保护气氛中，在温度为200°C~450°C下保温后随炉冷却，完成改性剂的催化分解与所述纳米Ag颗粒的原位晶化，获得Ag涂层。2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤SI中，对固态纳米Ag颗粒进行超声分散改性的具体步骤是:零件基体表面去除油脂后，将固态纳米Ag颗粒加入蒸馏水中超声分散10~20min，然后依次加入改性剂、分散剂、消泡剂，每次加入时均分别超声分散15~30min,得纳米银衆料。3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤SI中，所述改性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和木质素磺酸钠，或为壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，以浆料的总质量为基准，每种改性剂加入的剂量为1.0~4.0w...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙金全，崔洪芝，邵丹，赫庆坤，李辉平，于德芳，张贺，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：