碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物及其制备方法和应用技术

碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物及其制备方法和应用，第一步，合成具有荧光特性的碲化镉量子点CdTeQDs，并在其表面进行硅烷化修饰；第二步，碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备；第三步，去除模板分子得碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物CdTe@SiO2@MIP。试验结果证明，用本方法合成的CdTe@SiO2@MIPsQDs对模板分子的检测限可达0.02μM。利用荧光分光光度计进行荧光检测，迅速简便省时。

CdTe quantum dot surface amino phenol imprinted polymer, preparation method and application thereof

The surface of CdTe quantum dots preparation method and the application of paracetamol imprinted polymer and its preparation first step, CdTe quantum dots CdTeQDs synthesis with fluorescence characteristic, and silylation modification on the surface; the second step, the surface of CdTe quantum dots on paracetamol imprinted polymer preparation; third step removal the template molecule surface of CdTe quantum dots on paracetamol imprinted polymer CdTe@SiO2@MIP. The experimental results show that the detection limit of CdTe@SiO2@MIPsQDs synthesized by this method can reach 0.02 mu M. Fluorescence detection by fluorescence spectrophotometer is rapid, simple and time-saving.

【技术实现步骤摘要】
碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物及其制备方法和应用
本专利技术属于制备一种对酚类环境污染物具有专一识别性能的聚合物的
，特别涉及碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备方法。
技术介绍
本制备方法是将量子点(quantum dots, QDs)高度灵敏的光学特性和分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers, MIPs)与目标分子结合的高选择性相结合,形成量子点表面分子印迹聚合物(QDs麵IPs)的技术。QDs麵IPs在保留QDs优异的光学特性的同时，与模板分子结合的选择性大大增强。通过测定模板分子与量子点表面分子印迹聚合物结合后，量子点表面分子印迹聚合物荧光强度的增强或减弱，进而对特定的专一物质进行含量检测。对氨基酹(4-aminophenol, PAP)是一种精细化工中间体,主要用于医药、橡胶、染料、石油、摄影等行业。PAP经皮肤吸收可引起皮炎，引发高铁血红蛋白症和哮喘，长期接触可引发机体癌变，促进肿瘤进程等。由于PAP的广泛应用，其生产量很大，这就不可避免的会对环境造成一定的污染，特别是生产PAP的废水，直接排放到环境中，通过水循环，可对环境水体造成严重污染，而日常生活中，水是最重要的生活资料。因此，研发灵敏可靠的PAP检测方法受到科学工作者的普遍重视。目前，对PAP的检测主要有高效液相色谱法、比色法、离子色谱分离法等。为了减少复杂基质的干扰，采用上述检测方法分析时，样品往往需要经过复杂的样品前处理步骤，操作费时繁琐。因此，发展一种快速、简便、专属性高的新型PAP检测技术很有必要。本实验在上述研究基础及本实验室已有的工作基础上，将CdTe QDs技术、分子印迹技术结合起来，以PAP为目标检测物，通过分子组装设计、纳米功能化等手段，最终合成出了对PAP具有高灵敏度、高选择性的CdTe@SiO#MIPS QDs荧光探针，它能够从复杂基质中选择性地识别模板分子PAP，从而实现了对PAP的定量检测。
技术实现思路
解决的技术问题:本专利技术的目的是提供一种量子点表面酚类物质印迹聚合物及其制备方法和应用，得到的量子点表面分子印迹聚合物对酚类环境污染物具有高选择性，同时能够解决以往方法操作繁琐，费时等问题。技术方案:碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物，由以下步骤制得:第一步，合成具有荧光特性的碲化镉量子点CdTe QDs，并在其表面进行硅烷化修饰:按碲粉:硼氢化钠摩尔比1:5.3称取碲粉和硼氢化钠，加入三颈烧瓶中，通氮气20 min后，以固体与水摩尔比为1:170的比例将双蒸水注入反应瓶中，通氮气并搅拌，直到反应物形成淡粉色或近无色的透明溶液，得NaHTe ;取100 mmol/L镉离子水溶液加入到140 mL双蒸水中，随后加入70 mL巯基丙酸(MPA)，用1.0 mo I L-1 NaOH调节pH 9.(Tl0.0，通氮气除氧30 min，加热回流至100 °C后，加入制备的NaHTe，反应10 min，以MPA:TE0S体积比为20:1的比例加入TE0S，继续加热回流，反应6 h，然后60 1:旋转蒸发浓缩至原体积的四分之一，加入无水乙醇，析出所合成的CdTeOSiO2 QDs，并用无水乙醇洗涤三次，随后60 1:真空干燥24 h，得橙黄色固体粉末，即为CdTeOSiO2 QDs ； 第二步，碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备JfCdTelgSiO2 QDs加入致孔剂中，超声分散均匀；所述CdTeliSiO2 QDs的质量与致孔剂的体积比例g / mL为0.002:1-0.2:1，向上述所得含有CdTeOSiO2 QDs的致孔剂中加入模板分子，功能单体、交联剂和6.25 % wt氨水催化剂,所述纳米CdTeOSiO2 QDs的质量与模板分子的摩尔比例g/mmol为0.67:1，交联剂与功能单体的摩尔比为4:1，模板分子与功能单体的摩尔比例为0.5:1 ;交联剂和氨水催化剂的体积比为1000:1，在温度2(T30°C下搅拌反应液20 h ； 第三步，去除模板分子:将第二步得到的反应液离心，所得固体依次用甲醇，双蒸水超声清洗，每次离心后的上清液用紫外扫描仪测定模板分子PAP的残留量，重复洗涤操作直至紫外扫描仪检测不到PAP的特征吸收峰，即得碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物CdTe@Si02@MIP。碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备方法，步骤为: 第一步，合成具有荧光特性的碲化镉量子点CdTe QDs，并在其表面进行硅烷化修饰:按碲粉:硼氢化钠摩尔比1:5.3称取碲粉和硼氢化钠，加入三颈烧瓶中，通氮气20 min后，以固体与水摩尔比为1:170的比例将双蒸水注入反应瓶中，通氮气并搅拌，直到反应物形成淡粉色或近无色的透明溶液，得NaHTe ;取100 mmol/L镉离子水溶液加入到140 mL双蒸水中，随后加入70 mL巯基丙酸(MPA)，用1.0 mo I L-1 NaOH调节pH 9.(Tl0.0，通氮气除氧30 min，加热回流至100 °C后，加入制备的NaHTe，反应10 min，以MPA:TE0S体积比为20:1的比例加入TE0S，继续加热回流，反应6 h，然后60 1:旋转蒸发浓缩至原体积的四分之一，加入无水乙醇，析出所合成的CdTeOSiO2 QDs，并用无水乙醇洗涤三次，随后60 1:真空干燥24 h，得橙黄色固体粉末，即为CdTeOSiO2 QDs ； 第二步，碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备JfCdTelgSiO2 QDs加入致孔剂中，超声分散均匀；所述CdTeliSiO2 QDs的质量与致孔剂的体积比例g / mL为0.002:1-0.2:1，向上述所得含有CdTeOSiO2 QDs的致孔剂中加入模板分子，功能单体、交联剂和6.25 % wt氨水催化剂,所述纳米CdTeOSiO2 QDs的质量与模板分子的摩尔比例g/mmol为0.67:1，交联剂与功能单体的摩尔比为4:1，模板分子与功能单体的摩尔比例为0.5:1 ;交联剂和氨水催化剂的体积比为1000:1，在温度2(T30°C下搅拌反应液20 h ； 第三步，去除模板分子:将第二步得到的反应液离心，所得固体依次用甲醇，双蒸水超声清洗，每次离心后的上清液用紫外扫描仪测定模板分子PAP的残留量，重复洗涤操作直至紫外扫描仪检测不到PAP的特征吸收峰，即得碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物CdTe@Si02@MIP。所述CdTe@Si02@MIP 粒径为 8~12 nm。所述所用致孔剂为无水乙醇。所述模板份子为对氨基酚(PAP )。所述功能单体为3-氨丙基三乙氧基硅烷。所述交联剂为正硅酸四乙酯。所述有机溶剂为甲醇。碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物在对氨基酚含量检测中的应用。有益效果:本专利技术选择3-氨丙基三乙氧基硅烷作为功能单体，探索经过适当的化学反应，将对氨基酚与功能单体结合，合成出功能化的反应前体，即功能单体和对氨基酚的复合物，然后，在可控的反应条件下，与正硅酸四乙酯共聚凝胶化，以CdTeOSiO2 QDs为载体，获得结合对氨基酚且具有发射荧光光学特性的量子点表面分子印迹材料。通过洗涤除去对氨基酚，从而在CdTeliSiO2 QDs中产生带有本文档来自技高网...

【技术保护点】
碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物，其特征在于由以下步骤制得：第一步，合成具有荧光特性的碲化镉量子点CdTe?QDs，并在其表面进行硅烷化修饰：按碲粉:硼氢化钠摩尔比1:5.3称取碲粉和硼氢化钠，加入三颈烧瓶中，通氮气20?min后，以固体与水摩尔比为1:170的比例将双蒸水注入反应瓶中，通氮气并搅拌，直到反应物形成淡粉色或近无色的透明溶液，得NaHTe；取100?mmol/L?镉离子水溶液加入到140?mL?双蒸水中，随后加入70?mL巯基丙酸（MPA），用1.0?mol?L?1?NaOH调节pH?9.0~10.0，通氮气除氧30?min，加热回流至100?℃后，加入制备的NaHTe，反应10?min，以MPA：TEOS体积比为20:1的比例加入TEOS，继续加热回流，反应6?h，然后60?℃旋转蒸发浓缩至原体积的四分之一，加入无水乙醇，析出所合成的CdTe@SiO2?QDs，并用无水乙醇洗涤三次，随后60?℃真空干燥24?h，得橙黄色固体粉末，即为CdTe@SiO2?QDs；第二步，碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备：将CdTe@SiO2?QDs加入致孔剂中，超声分散均匀；所述CdTe@SiO2?QDs的质量与致孔剂的体积比例g?/?mL为0.002:1~0.2:1，向上述所得含有CdTe@SiO2?QDs的致孔剂中加入模板分子，功能单体、交联剂和6.25?%?wt氨水催化剂，所述纳米CdTe@SiO2?QDs的质量与模板分子的摩尔比例g/mmol为0.67:1，交联剂与功能单体的摩尔比为4:1，模板分子与功能单体的摩尔比例为0.5:1；交联剂和氨水催化剂的体积比为1000:1，在温度20~30℃下搅拌反应液20?h；第三步，去除模板分子：将第二步得到的反应液离心，所得固体依次用甲醇，双蒸水超声清洗，每次离心后的上清液用紫外扫描仪测定模板分子PAP的残留量，重复洗涤操作直至紫外扫描仪检测不到PAP的特征吸收峰，即得碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物CdTe@SiO2@MIP。...

【技术特征摘要】
1.碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物，其特征在于由以下步骤制得: 第一步，合成具有荧光特性的碲化镉量子点CdTe QDs，并在其表面进行硅烷化修饰:按碲粉:硼氢化钠摩尔比1:5.3称取碲粉和硼氢化钠，加入三颈烧瓶中，通氮气20 min后，以固体与水摩尔比为1:170的比例将双蒸水注入反应瓶中，通氮气并搅拌，直到反应物形成淡粉色或近无色的透明溶液，得NaHTe ;取100 mmol/L镉离子水溶液加入到140 mL双蒸水中，随后加入70 mL巯基丙酸(MPA)，用1.0 mo I L-1 NaOH调节pH 9.(Tl0.0，通氮气除氧30 min，加热回流至100 °C后，加入制备的NaHTe，反应10 min，以MPA:TE0S体积比为20:1的比例加入TE0S，继续加热回流，反应6 h，然后60 1:旋转蒸发浓缩至原体积的四分之一，加入无水乙醇，析出所合成的CdTeOSiO2 QDs，并用无水乙醇洗涤三次，随后60 1:真空干燥24 h，得橙黄色固体粉末，即为CdTeOSiO2 QDs ； 第二步，碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备JfCdTelgSiO2 QDs加入致孔剂中，超声分散均匀；所述CdTeliSiO2 QDs的质量与致孔剂的体积比例g / mL为0.002:1-0.2:1，向上述所得含有CdTeOSiO2 QDs的致孔剂中加入模板分子，功能单体、交联剂和6.25 % wt氨水催化剂,所述纳米CdTeOSiO2 QDs的质量与模板分子的摩尔比例g/mmol为0.67:1，交联剂与功能单体的摩尔比为4:1，模板分子与功能单体的摩尔比例为0.5:1 ;交联剂和氨水催化剂的体积比为1000:1，在温度2(T30°C下搅拌反应液20 h ； 第三步，去除模板分子:将第二步得到的反应液离心，所得固体依次用甲醇，双蒸水超声清洗，每次离心后的上清液用紫外扫描仪测定模板分子PAP的残留量，重复洗涤操作直至紫外扫描仪检测不到PAP的特征吸收峰，即得碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物CdTe@Si02@MIP。2.碲化镉量子点表面对氨基酚印迹聚合物的制备方法，其特征在于步骤为: 第一步，合成具有荧光特性的碲化镉量子点CdTe QDs，并在其表面进行硅烷化修饰:按碲粉:硼氢化钠摩尔比1:5.3称取碲粉和硼氢化钠，加入三颈烧瓶中，通氮气20 min后，以固体与水摩尔比为1:170的比例将双蒸水注入反应瓶中，通氮气并搅拌，直到反应物形成淡粉色或近无色的透明溶液，得NaHTe ;取100...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡琴，路霞林，魏芳弟，许贯虹，刘利萍，周萍，杨静，
申请(专利权)人：南京医科大学，
类型：发明
国别省市：