一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺制造技术

一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺，属于油田化学水相减阻技术领域。其特征在于：本发明专利技术配制质量浓度为18.5~25.5%的丙烯酰胺单体水溶液，加入占其重量0.2~2.0%的叔丁基丙烯酰胺；然后加入占其重量2.5~8.0%的碳酸钠，并加入螯合剂、链转移剂、链增长剂和水溶性偶氮化合物；通过聚合、水解得到胶块；胶块经处理得到聚丙烯酰胺粉体；与氯化钠颗粒充分混合即得到减阻剂。确定最佳的减阻剂使用浓度范围为250ppm~500ppm，与滑溜水中常见的杀菌剂，防膨剂、助排剂配伍性良好、形成溶液稳定，减阻率高而长效，滑溜水配制受水质矿化度影响小，可以适用10%氯化钙以上水质。

A slick water fracturing with water transfer drag reducing agent preparation process

A slick water fracturing with water transfer drag reducing agent preparation process belongs to the field of chemical water reducing field resistance technology. It is characterized in that the preparation of the present invention is 18.5~25.5% concentration of acrylamide aqueous solution, adding accounted for 0.2~2.0% of the weight of tert butyl acrylamide; then adding sodium carbonate accounted for 2.5~8.0% of the weight, and adding a chelating agent, chain transfer agent, chain extender and water-soluble azo compound; through polymerization and hydrolysis of rubber block; rubber block is processed to obtain polyacrylamide powder; and sodium chloride particles are fully mixed to obtain the drag reduction agent. Determine the best DRA concentration range of 250ppm~500ppm, the Common Fungicides and slippery water, anti swelling agent, additive has good compatibility, the formation of solution is stable, drag reduction rate is high but the long-term, slippery water preparation is affected by the degree of mineralization of water, can be applied to the water quality of 10% calcium chloride.

【技术实现步骤摘要】
一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺
一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺，属于油田化学水相减阻
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技术介绍
Slickwater (滑溜水)压裂液是非常规页岩油气压裂施工的主要压裂液，它是由减阻剂和其它添加剂组成，其关键组份为减阻剂，大都依赖进口，价格昂贵，严重阻碍了我国油田页岩气资源的开采。因此，开发一种适合油田页岩油气储层的滑溜水压裂降阻剂具有重要的实践意义和经济效益。 高分子聚丙烯酰胺可以用作水相减阻剂，Halliburton滑溜水中主要成分是阴离子聚丙烯酸胺(W0 2011/004141 Al, Improving Friction Reducer Performance inWater Containing Multivalent 1ns),其商品有FR系列如FR_56、FR_48等，为 15%_60%聚合物和少量螯合剂的水溶液，通过螯合剂来提高耐钙鎂二价金属离子能力，从而来提高减阻效果和性能，但Halliburton自己介绍这些FR系列产品还是使用于清水和低盐有减阻效果，使用浓度为330ppnT500ppm，聚合物采用共聚聚丙烯酰胺，如丙烯酰胺和丙烯酸共聚物，但没有明确单体合成工艺。通过我们研究，单体合成工艺对减阻性能有显著作用，专利WO2011/004141 Al方法不能获得优良性能特别是耐钙鎂二价金属离子能力的减阻剂，其减阻率也在50%飞0%，甚至滑溜水在氯化钙1%以上时，减阻率迅速下降至45%以下，而且随时间减阻率渐渐失去，严重影响滑溜水减阻效果；Naco公司(Comparing Friction Reducers’Performance in Produced Water from Tight Gas Shales.JPT Nov.2009 )通过各种市面上减阻剂其中实际包括了 Halliburton产品减阻性能比较，最好减阻剂的减阻率为68%，其环道试验表明，其减阻起作用时间严重滞后，2min才能起减阻效果,基本与Hal I iburton专利报道一致。所以目前我们依赖的国外公司减阻剂，减阻率不高，没有超过70%，水合起效速度慢，耐钙鎂二价金属离子能力不强，使用一段时间减阻率迅速下降，甚至失效，表明高矿化度水质不能用于配制滑溜水，滑溜水的油田用水存在巨大挑战(Shawn M.Rimassa, etal, Optimizing Fracturing Fluid from Flowback Water.SPE 125336, the 2009 SPETight Gas Completions Conference, San Antonio, Taxes, USA, 15-17 June 2009)。在石油天然气勘探和开发中，滑溜水压裂液广泛应用于油井和天然气井的储层改造，以达到增产油气的目的。在滑溜水组成中水无疑是这一技术的大用量组分，出于环境和资源考虑，油田产出水是容易取用的水资源，因此必须研制一种耐钙鎂二价金属离子能力强的长时使用，减阻效果下降很小的减阻剂，满足滑溜水压裂技术需要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:克服现有技术的不足，提供一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺，采用该工艺制备出的减阻剂水合起效速度快、耐钙鎂二价金属离子能力强。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:该滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺，其特征在于，具体工艺步骤为: 1、丙烯酰胺合成:将丙烯腈和水按照体积比1:6.5~7.5混合，然后加入雷尼铜，在78~140°C进行水合反应生成质量浓度为15.5%~20.5%的丙烯酰胺水溶液； 2、丙烯酰胺浓缩:将质量浓度为15.5%~20.5%的丙烯酰胺水溶液通过浓缩得到质量浓度35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液，浓缩后的丙烯酰胺单体水溶液中铜离子含量控制在5ppm以下； 3、配制单体:将质量浓度35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液加水稀释至质量浓度为18.5^25.5%，并加入占丙烯酰胺单体水溶液重量0.2^2.0%的叔丁基丙烯酰胺制备混合液，混合液冷却至7~10°C，搅拌均匀； 4、配制反应液:向步骤3的混合液中加入碳酸钠或碳酸钠溶液形成反应液，其中碳酸钠净质量占反应液质量的2.5^8.0%,再向反应液中加入占反应液质量2(Tl00ppm螯合剂、KTlOOppm链转移剂、3(T300ppm链增长剂和5(T250ppm水溶性偶氮化合物； 5、聚合、水解:向反应装置内通氮气除氧并控制反应液温度在5~15°C,然后加入占反应液质量l(Tl20ppm的还原剂和l(Tl20ppm的氧化剂，在10~15°C聚合I~4小时，然后升温至75~85°C水解3飞小时，水解后得到胶块； 6、制粉:将胶块切割、细造粒并干燥处理得到聚丙烯酰胺颗粒，然后将聚丙烯酰胺颗粒粉碎筛分得到聚丙 烯酰胺粉体；将聚丙烯酰胺粉体与氯化钠颗粒充分混合即得到减阻剂，其中聚丙烯酰胺占减阻剂重量的25~75%。实践证明，采用本专利技术上述的化学法合成的丙烯酰胺单体减阻率大大优于微生物法。本专利技术优化改进丙烯腈制备丙烯酰胺的过程，在特定的水合比和铜离子含量的条件下使反应达到甚至超过了微生物法制备丙烯酰胺的纯度，与微生物法相比又保持了化学制备的高生产效率和低生产投资的优势。且在实践中，本专利技术述化学法合成丙烯酰胺单体减阻率大大优于微生物法。所述步骤I中的丙烯腈在混合前需在78、5°C进行蒸馏提纯，气相经冷凝得到精丙烯腈备用；步骤I中的水在混合前预热至80°C ;所述步骤2中的浓缩为闪蒸提浓。为了去除丙烯腈内水分、阻聚剂及杂质，提高其纯度，所述步骤I中的丙烯腈在混合前需在78~95°C进行蒸馏提纯，气相经冷凝得到精丙烯腈备用；所述步骤I中的水在混合前预热至80。。。所述步骤2中的浓缩为闪蒸提浓。采用闪蒸提浓的方法，使丙烯酰胺单体水溶液中铜离子含量控制在5 ppm以下。即在本专利技术丙烯酰胺单体合成工艺下进行闪蒸提浓得到35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液时保证铜离子含量低于5 ppm ο步骤4中的碳酸钠加入前可配制为碳酸钠水溶液，此步骤为了加速碳酸钠在丙烯酰胺单体水溶液中的溶解，防止出现沉淀，因此在其具体配制浓度无严需严格限定，达到将碳酸钠溶解即可，比如可以是碳酸钠的饱和溶液；此在可以选择在碳酸钠水溶液溶加入非表面活性剂，非表面活性剂的用量不超过500ppm的混合液和碳酸钠水溶液总重；非表面活性剂优选为司班-40。步骤4所述的碳酸钠或其溶液中均匀混合有2(T500ppm的司班-40。优选的，所述步骤4中的螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，链转移剂为乙酸钠，链增长剂为四甲基乙二胺，水溶性偶氮化合物为偶氮二异丁脒盐酸盐。乙二胺四乙酸二钠、乙酸钠、四甲基乙二胺和偶氮二异丁脒盐酸盐的选择使用能够使制得的聚丙酰胺的聚合度达到最佳的减阻效果和耐高温效果。优选的，所述步骤5中的还原剂为亚硫酸氢钠，氧化剂为过硫酸钾。步骤5中所述的通氮气除氧过程为加入还原剂和氧化剂之前通氮气30min45min,加入还原剂和氧化剂之后再通氮5~15min ;通氮气除氧至使体系中氧气含量<200ppb。所述步骤6中聚丙烯酰胺颗粒的粒径为3~5mm，干燥方式为先用回转穿流机在85~110°C下干燥，然本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺，其特征在于，具体工艺步骤为：（1）丙烯酰胺合成：将丙烯腈和水按照体积比1：6.5~7.5混合，然后加入雷尼铜，在78~140℃进行水合反应生成质量浓度为15.5%~20.5%的丙烯酰胺水溶液；（2）丙烯酰胺浓缩：将质量浓度为15.5%~20.5%的丙烯酰胺水溶液通过浓缩得到质量浓度35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液，浓缩后的丙烯酰胺单体水溶液中铜离子含量控制在5?ppm以下；?（3）配制单体：将质量浓度35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液加水稀释至质量浓度为18.5~25.5%，并加入占丙烯酰胺单体水溶液重量0.2~2.0%的叔丁基丙烯酰胺制备混合液，混合液冷却至7~10℃，搅拌均匀；（4）配制反应液：向步骤（3）的混合液中加入碳酸钠或碳酸钠溶液形成反应液，其中碳酸钠净质量占反应液质量的2.5~8.0%，再向反应液中加入占反应液质量20~100ppm螯合剂、10~100ppm链转移剂、30~300ppm链增长剂和50~250ppm水溶性偶氮化合物；（5）聚合、水解：向反应装置内通氮气除氧并控制反应液温度在5~15℃，然后加入占反应液质量10~120ppm的还原剂和10~120ppm的氧化剂，在10~15℃聚合1~4小时，然后升温至75~85℃水解3~6小时，水解后得到胶块；（6）制粉：将胶块切割、细造粒并干燥处理得到聚丙烯酰胺颗粒，然后将聚丙烯酰胺颗粒粉碎筛分得到聚丙烯酰胺粉体；将聚丙烯酰胺粉体与氯化钠颗粒充分混合即得到减阻剂，其中聚丙烯酰胺占减阻剂重量的25~75%。...

【技术特征摘要】
1.一种滑溜水压裂用水相传输减阻剂的制备工艺，其特征在于，具体工艺步骤为: (O丙烯酰胺合成:将丙烯腈和水按照体积比1:6.5^7.5混合，然后加入雷尼铜，在78~140°C进行水合反应生成质量浓度为15.5%~20.5%的丙烯酰胺水溶液； (2)丙烯酰胺浓缩:将质量浓度为15.5%~20.5%的丙烯酰胺水溶液通过浓缩得到质量浓度35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液，浓缩后的丙烯酰胺单体水溶液中铜离子含量控制在5 ppm以下； (3)配制单体:将质量浓度35%~45%的丙烯酰胺单体水溶液加水稀释至质量浓度为18.5^25.5%，并加入占丙烯酰胺单体水溶液重量0.2^2.0%的叔丁基丙烯酰胺制备混合液，混合液冷却至疒10°C，搅拌均匀； (4)配制反应液:向步骤(3)的混合液中加入碳酸钠或碳酸钠溶液形成反应液，其中碳酸钠净质量占反应液质量的2.5^8.0%,再向反应液中加入占反应液质量2(Tl00ppm螯合剂、KTlOOppm链转移剂、3(T300ppm链增长剂和5(T250ppm水溶性偶氮化合物； (5)聚合、水解:向反应装置内通氮气除氧并控制反应液温度在5~15°C,然后加入占反应液质量l(Tl20ppm的还原剂和l(Tl20ppm的氧化剂，在10~15°C聚合I~4小时，然后升温至75~85°C水解3飞小时，水解后得到胶块； (6)制粉:将胶块切割、细造粒并干燥处理得到聚丙烯酰胺颗粒，然后将聚丙烯酰胺颗粒粉碎筛分得到聚丙烯酰胺粉体；将聚丙烯酰胺粉体与氯化钠颗粒充分混合即得到减阻剂，其中聚丙烯酰胺占减阻剂重量的25~75%。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志孟，徐建，牛保伟，
申请(专利权)人：淄博海澜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：