一种二烷基咪唑氯离子液体的合成方法技术

一种制备阴离子为氯离子的咪唑类离子液体的合成方法，它将二烷基硫酸酯或溴代烷烃缓慢滴入等物质量的1-烷基咪唑，滴加完毕后再继续搅拌，使反应进行完全，得到二烷基咪唑烷基硫酸根离子液体或溴的盐；将得到的离子液体与羧酸钾分别溶于醇中，再将两种溶液混合，将产生的固体过滤除去得无色澄清溶液；在得到的无色澄清溶液中加入盐酸中和，过滤，得到无色透明目标离子液体的溶液，经醇和水蒸发后，得到目标离子液体粗产物，经真空干燥后可得纯的目标离子液体。本发明专利技术的合成方法的特点是反应条件温和而且快速，无需加热、加压等条件，易于实施且成本低廉。合成过程中的溶剂可以回收。

Synthesis method of two alkyl imidazole chloride ionic liquid

A synthetic method for the preparation of anionic chloride imidazole ionic liquid, it will be two 1- alkyl imidazole alkyl sulfate or bromoalkanes slowly dropped into an equivalent quantity, dropping after stirring, the reaction was complete, two alkyl imidazole ionic liquid alkyl sulfate or bromine the obtained salt; ionic liquid and potassium carboxylate respectively dissolved in alcohol, then the two solutions are mixed, filtered to remove solid will produce colorless clear solution; filtering in the colorless solution of hydrochloric acid is added, and get the colorless transparent solution ionic liquids, the alcohol and water evaporation, get ionic liquid crude product, ionic liquids by vacuum drying can be pure. The synthetic method of the invention has the advantages of mild reaction condition, quick speed, no heating and pressurization, easy implementation and low cost. The solvent in the synthesis process can be recovered.

【技术实现步骤摘要】
1.
[0001 ] 本专利技术涉及离子液体合成。2.
技术介绍
离子液体是一类熔点接近室温的盐(参见:Femicola, A.；Scrosati, B.；0hno,H., Potentialities of ionic liquids as new electrolyte media in advancedelectrochemical devices.1onics2006,12 (2)，95-102.)。这类盐通常由体积较大且对称性较差的阳离子和体积相对较小而对称性良好的阴离子构成。具有电导高、蒸汽压低以及溶解能力强等特点，被认为是一种可替代传统挥发性溶剂的绿色化学反应介质。随着对离子液体认识的逐渐深入探索，其应用已远超过当初的绿色化学范畴，在电解、太阳电池、燃料电池、催化剂领域甚至医学领域都存在巨大的应用前景。离子液体种类繁多，其中二烷基咪唑氯具有较强的纤维素溶解能力(参见Zhang，H.ffu, J.Zhang, J.He,J.S.1-AlIy1-3-methylimidazoIium chloride room temperature ionic liquid:Anew and powerful nonderivatizing solvent for cellulose Macromolecules2005 ；38(20)8272-77).同时，这种离子液体也是合成其他离子液体的一种重要前驱体，因此是一种重要的离子液体(参见 K.R.Seddon, A.Stark, M.J.Torres, Influence of chloride,water, and organic solvents on the physical properties of ionic liquids PureAppl.Chem.2000 ；72(12):2275-87)。目前，这类离子液体主要采用氯代烷烃低离子液体阳离子主体(如甲基咪唑)直接烷基化的方法加以合成。由于氯代烷烃烷基化能力较弱，因此合成过程漫长。例如用这种方法合成丁基甲基咪唑氯([Bmim]Cl)则需要1-甲基咪唑与氯代正丁烷在加热回流的条件下反应72h才能获得最终产物(参见J.A.Whitehead, G.A.Lawrance, A.McCluskey,Analysis of gold in solutions containing ionic liquids by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryAust.J Chem.2004 ;57 (2): 151-55.)。如果要合成乙基甲基咪唑氯，则需要用气体的氯代乙烷与1-甲基咪唑反应。由于有气体参与，对实验装置的气密性和操作过程要求均比较高，而且氯代烷烃价格相对溴代烷烃比较高。由于以上原因，现有的二烷基咪唑氯离子液体合成过程一般具有耗时长、操作难度大且成本较高的缺点。针对已有二烷基咪唑氯合成方法的上述缺点，利用硫酸二烷基酯或修代乙烷的低成本、易于操作且反应迅速等特点，本专利提出了一种可以低成本、易于操作、合成条件更为温和且成本低廉的二烷基咪唑氯离子液体合成方法3
技术实现思路
本专利技术目的在于开发一种低成本、操作简便、合成条件更为温和且成本低廉的二烷基咪唑氯离子液体的合成方法。本专利技术通过以下方式实现。—种二烷基咪唑类离子液体的合成方法，它包括以下步骤:步骤1.将二烷基硫酸酯或溴代乙烷缓慢滴入等物质量的1-烷基咪唑或吡啶，滴加完毕后再继续搅拌，使反应进行完全。如反应(I)所示，得到二烷基咪唑烷基硫酸根离子液体；步骤2.将步骤I得到的二烷基咪唑烷基硫酸根离子液体与羧酸盐分别溶于醇中，再将两种溶液混合，如反应(2)所示，将产生的固体过滤除去得无色澄清溶液；步骤3.在步骤2得到的无色澄清溶液中加入盐酸；步骤4.将步骤3得到的无色透明目标离子液体的溶液中的醇和羧酸蒸发后，得到目标离子液体粗产物，经真空干燥后可得纯的目标离子液体-二烷基咪唑氯。上述的离子液体的合成方法，步骤I中所述的1-烷基咪唑或吡啶的烷基可以是I~2个碳原子的烷基。上述的离子液体的合成方法，步骤I中所述的二烷基硫酸酯的烷基可以是I~2碳原子的烷基。上述的离子液体的合成方法，步骤2中所述的羧酸盐可以是羧酸钠或羧酸钾。上述的咪唑类离子液体的合成方法，步骤2中所述的醇可以是I~4个碳原子的醇。上述的咪唑类离子液体的合成方法，步骤2中所述的二烷基咪唑烷基硫酸根离子液体与羧酸钾的物质的量之比为1:1~1:4。利用烷基咪唑易与硫酸而烷基酯反应的特点，并利用烷基硫酸盐类离子液体([RmimJRSO4, [RPydlRSO4)、羧酸盐在醇类中溶解度较高，而反应产物中的烷基硫酸盐在乙醇中溶解度极小的特点加快反应速度。将烷基硫酸咪唑类离子液体和羧酸钾的醇溶液混合，烷基硫酸咪唑类离子液体中的烷基硫酸阴离子以钾盐沉淀方式除去，得到含有目标阳离子的羧酸盐离子液体溶液，然后加入含有目标阴离子的酸加入上述溶液，得到产物。副产物羧酸可以方便地随乙醇一起蒸出(低级羧酸的易挥发)，得到目标产物二烷基及咪唑氯。其主要原理如下(以乙基甲基咪唑与硫酸二乙酯反应为例，):本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二烷基咪唑氯离子液体的合成方法，其特征在于：利用易于合成的离子液体二烷基咪唑硫酸单烷基酯盐(或溴盐)作为前驱体，通过离子交换，制备难以直接合成的二烷基咪唑氯。

【技术特征摘要】
1.一种二烷基咪唑氯离子液体的合成方法，其特征在于: 利用易于合成的离子液体二烷基咪唑硫酸单烷基酯盐(或溴盐)作为前驱体，通过离子交换，制备难以直接合成的二烷基咪唑氯。2.如权利要求1所述，合成的步骤如下: 步骤1.二烷基硫酸酯或溴代烷烃与1-烷基咪唑或吡啶反应，得硫酸单乙酯或溴离子为阴离子的离子液...

【专利技术属性】
技术研发人员：高建，谭小耀，刘秀军，尹振，初园园，卢素敏，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：