A 2- (An Jiyang) preparation method of ethanol, the preparation method comprises the following steps: to reactor sequentially adding N- hydroxyl two formamide, DMF and TEA; the reaction kettle is heated to 60 DEG C, and two drops of bromine ethanol, controlling the reaction temperature less than 95 degrees Celsius; the 2- bromoethanol after the addition, the reaction kettle reaction two hours; cooling to room temperature, evaporating solvent, washing followed by DCM, 10% hydrochloric acid and sodium bicarbonate solution, water, organic layer concentration constant weight, adding ethanol recrystallization to obtain an intermediate product; the MeOH and the intermediate products were mixed another reaction kettle, dropping water; hydrazine hydrate, dropping after heating up to 68 DEG C; cooling, filtering, concentrating, adding chloroform, filtering, concentrating the filtrate; the remainder of the vacuum distillation. The invention has the advantages of simple operation, low cost, little pollution and high purity of the product, and is suitable for large-scale industrial application.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种乙醇衍生物的制备方法，具体是涉及一种。
技术介绍
2_(氨基氧)乙醇，即2_(aminooxy) ethanol,是一种医药中间体，目前国内外有较多的厂家在以它为原料进行原料药的开发，具有较好的市场前景。现有技术中的2-(氨基氧)乙醇的合成方法存在着反应收率低、产品纯度低的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺点和不足，本专利技术提供了一种2_(氨基氧)乙醇的制备方法，本专利技术操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。本专利技术通过以下技术方案实现: 一种2_(氨基氧)乙醇的制备方法，包括以下步骤:步骤(1)，向反应釜中依次加入N-羟基邻苯二甲酰胺、DMF(二甲基甲酰胺)和TEA (三乙胺)；步骤(2)，将所述反应釜升温至60°C，滴加2-溴乙醇，控制反应温度< 95°C ；步骤(3)，所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM( 二氯甲烷)、10%盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；步骤(5)，将MeOH(甲醇)和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；步骤(6)，滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68°C ；步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；步骤(8)，剩余物减压蒸馏，即得。优选的，在所述步骤(1)中，所述N-羟基邻苯二甲酰胺为I重量份，所述TEA为1.24重量份，所述DMF为4重量份；在所述步骤(3)中，所述2-溴乙醇为1.152重量份；在所述步骤(4)中，所述DCM为2重量份，所述...
【技术保护点】
一种2?(氨基氧)乙醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)，向反应釜中依次加入N?羟基邻苯二甲酰胺、DMF和TEA；步骤(2)，将所述反应釜升温至60℃，滴加2?溴乙醇，控制反应温度＜95℃；步骤(3)，所述2?溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM、10％盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；步骤(5)，将MeOH和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；步骤(6)，滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；步骤(8)，剩余物减压蒸馏，即得。
【技术特征摘要】
1.一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: 步骤⑴，向反应釜中依次加入N-羟基邻苯二甲酰胺、DMF和TEA ； 步骤(2)，将所述反应釜升温至60°C，滴加2-溴乙醇，控制反应温度<95°C ； 步骤(3)，所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时； 步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM、10%盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物； 步骤(5)，将MeOH和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌； 步骤(6)，滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68°C ； 步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过...
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