一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法技术

一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法，包括以下步骤：将硝酸铈和硝酸镨溶解在去无水乙醇或蒸馏水中，混合均匀；将氢氧化钠溶解在去无水乙醇或蒸馏水中；将硝酸铈和硝酸镨的混合溶液快速倒入到氢氧化钠的乙醇或蒸馏水溶液中，并充分搅拌5-10分钟；将搅拌好的混合物转入水热反应釜中并密闭好；将水热反应釜放置在100℃的烘箱中反应24小时。将得到的悬浊液经洗涤干燥，未经焙烧或焙烧后最终得到氧化铈镨纳米颗粒或纳米棒。本发明专利技术制备过程简单，经济和环保。该材料结构在高温条件下稳定，可用于汽车尾气催化剂或催化剂载体，在催化剂或吸附材料领域具有潜在的应用价值。

Preparation method of cerium praseodymium composite oxide nano particle and nano rod

Method for preparing cerium praseodymium compound oxide nanoparticles and nanorods, which comprises the following steps: cerium nitrate and praseodymium nitrate dissolved in anhydrous ethanol or to distilled water, mixing evenly; sodium hydroxide is dissolved in anhydrous ethanol or distilled water to the mixed solution; cerium nitrate and praseodymium nitrate quickly poured into ethanol or sodium hydroxide distilled water solution, and stirring for 5-10 minutes; the mixture was stirred well into the autoclave and sealed; hydrothermal reaction kettle placed reaction 24 hours at 100 DEG C in an oven. The resulting suspension after washing and drying, without baking or roasting obtained praseodymium cerium oxide nanoparticles or nanorods. The preparation process of the invention is simple, economical and environmental friendly. The structure of the material is stable under high temperature and can be used as a catalyst or a catalyst carrier for automobile exhaust gas, and has potential application value in the field of catalyst or adsorption material.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土类的无机纳米材料制备
，具体涉及。
技术介绍
我国的稀土资源十分丰富，已探明的储量居世界第一，其中氧化铈的含量占其中的50%左右。由于氧化铈具有很好的氧存储能力，较高的化学活性和硬度，在汽车三效催化剂、固体燃料电池、固体催化剂以及抛光粉等方面有着重要的作用。制备高比表面积、小晶粒尺寸的颗粒或者具有某种特定形貌的纳米氧化铈材料已成为目前氧化铈合成的热点之一。例如文献报道的氧化铺纳米材料，有纳米粒子、纳米棒以及纳米带等。同时发现具有特定形貌的氧化铈纳米材料比纳米颗粒表现出更好的催化性能。目前工业化的氧化铈主要是通过简单的沉淀方法制备，但是这种方法制备的材料水热稳定性不高，粒子虽小但极易团聚，导致氧化铈纳米材料结构容易发生变化，比表面积降低等。因而需要制备具有高稳定性且性能优良的氧化铈基纳米材料，增加材料的水热稳定性，提高材料的氧存储能力和增加材料的结构稳定性。对氧化铈进行掺杂是提高氧化铈结构稳定性的一个很好的办法，通过掺杂，使杂离子进入氧化铈晶格，对晶格具有一定的稳定作用；同时由于掺杂容易形成氧缺陷，可以提高材料的催化能力。这方面研究得最多的是ZrO2掺杂,也有La2O3等,但对于与铺属于同一周期同一族的Pr6O11研究较少。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒及其制备方法。 ，其特征在于，包括以下步骤: (1)将硝酸铈和硝酸镨溶解在去无水乙醇或蒸馏水中，混合均匀； (2)将氢氧化钠溶解在去无水乙醇或蒸馏水中； (3)将硝酸铈和硝酸镨的混合溶液快速倒入到氢氧化钠的乙醇或蒸馏水溶液中，并充分搅拌5-10分钟； (4)将搅拌好的混合物转入水热反应釜中并密闭好； (5)将水热反应釜放置在100°C的烘箱中反应24小时； (6)反应结束后将得到的悬浊液经洗涤干燥，未经焙烧或焙烧后最终得到氧化铈镨纳米颗粒或纳米棒。步骤(1)所述硝酸铈的浓度为0.5-lmol/L，硝酸镨的浓度为0.056-0.1 lmol/L。所述铈与镨元素的摩尔比为9:1。所述氢氧化钠的浓度为2.85_3mol/L。所述样品的焙烧温度为100_700°C。一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到， 得到的纳米颗粒尺寸为5-10nm，纳米棒的直径为10_15nm，纳米棒的长度为20_100nm，产物的产率为90%。上述方法合成的铈镨复合氧化物纳米棒宽度为10-15nm，长度为20-100nm，产率约90%。本专利技术制备过程简单，经济和环保。该材料结构在高温条件下稳定，可用于汽车尾气催化剂或催化剂载体，在催化剂或吸附材料领域具有潜在的应用价值。【附图说明】图1为本专利技术实施案例I所得样品的透射电镜(TEM)照片。图2为本专利技术实施案例2所得样品的透射电镜(TEM)照片。图3为本专利技术实施案例3所得样品的透射电镜(TEM)照片。图4为本专利技术实施案例4所得样品的透射电镜(TEM)照片。图5为本专利技术实施案例5所得样品的透射电镜(TEM)照片。【具体实施方式】下面对本专利技术的实施例作详细说明:本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述实施例: 实施例1: (1)Sg氢氧化钠溶解在70mL乙醇中，搅拌使氢氧化钠充分溶解； (2)2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在IOmL乙醇中至完全溶解； (3)将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠乙醇溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟； (4)将上述步骤(3)的混合物倒入到IOOmL水热反应釜中，密闭后于100°C烘箱中放置 24h ； (5)反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，得到Ce-Pr-O-NP-1OO纳米颗粒前驱体。如图1所示，Ce-Pr-O-NP-1OO纳米颗粒前驱体的晶粒范围为5-lOnm。实施例2: (1)Sg氢氧化钠溶解在70mL乙醇中，搅拌使氢氧化钠充分溶解； (2)2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在IOmL乙醇中至完全溶解； (3)将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠乙醇溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟； (4)将上述步骤(3)的混合物倒入到IOOmL水热反应釜中，密闭后于400°C烘箱中放置 24h ； (5)反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，得到Ce-Pr-0-NP-400纳米颗粒。如图2所示，Ce-Pr-0-NP-400纳米颗粒前驱体的晶粒范围为5-lOnm。实施例3: (1)Sg氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解； (2)2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在IOmL乙醇中至完全溶解；(3)将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟； (4)将上述步骤(3)的混合物倒入到IOOmL水热反应釜中，密闭后于100°C烘箱中放置 24h ； (5)反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，得到Ce-Pr-O-NR-1OO纳米棒前驱体。 如图3所示，Ce-Pr-O-NR-1OO纳米棒前驱体的长度为30_100nm，宽为10_15nm。实施例4: (1)Sg氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解； (2)2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在IOmL乙醇中至完全溶解； (3)将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟； (4)将上述步骤(3)的混合物倒入到IOOmL水热反应釜中，密闭后于100°C烘箱中放置 24h ； (5)反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，并在400°C焙烧4h，得到Ce-Pr-0-NR-400 纳米棒 如图4所示，Ce-Pr-0-NR-400纳米棒前驱体的长度为50_100nm，宽为10_15nm。实施例5: (1)Sg氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解； (2)2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在IOmL乙醇中至完全溶解； (3)将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟； (4)将上述步骤(3)的混合物倒入到IOOmL水热反应釜中，密闭后于100°C烘箱中放置 24h ； (5)反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，并在700°C焙烧4h，得到Ce-Pr-0-NR-700 纳米棒 如图4所示，Ce-Pr-0-NR-700纳米棒前驱体的长度为20_40nm，宽为10_15nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)?将硝酸铈和硝酸镨溶解在去无水乙醇或蒸馏水中，混合均匀；(2)?将氢氧化钠溶解在去无水乙醇或蒸馏水中；(3)?将硝酸铈和硝酸镨的混合溶液快速倒入到氢氧化钠的乙醇或蒸馏水溶液中，并充分搅拌5?10分钟；(4)?将搅拌好的混合物转入水热反应釜中并密闭好；(5)?将水热反应釜放置在100℃的烘箱中反应24小时；(6)?反应结束后将得到的悬浊液经洗涤干燥，未经焙烧或焙烧后最终得到氧化铈镨纳米颗粒或纳米棒。

【技术特征摘要】
1.一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将硝酸铈和硝酸镨溶解在去无水乙醇或蒸馏水中，混合均匀； (2)将氢氧化钠溶解在去无水乙醇或蒸馏水中； (3)将硝酸铈和硝酸镨的混合溶液快速倒入到氢氧化钠的乙醇或蒸馏水溶液中，并充分搅拌5-10分钟； (4)将搅拌好的混合物转入水热反应釜中并密闭好； (5)将水热反应釜放置在100°C的烘箱中反应24小时； (6)反应结束后将得到的悬浊液经洗涤干燥，未经焙烧或焙烧后最终得到氧化铈镨纳米颗粒或纳米棒。2.根据权利1所述一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王发根，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：