一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，本方法以氯化镧和氨水为原料，添加不同表面活性剂先水热后煅烧制得不同形貌的LaOCl纳米材料。步骤是将一定量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol?LaCl3·7H2O加入上述溶液中，搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成溶液滴加至LaCl3溶液中。将得到混合液转移至100ml反应釜中，160℃反应12小时，冷却至室温；将所得沉淀离心分离后，60℃干燥，研磨得粉末；将粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时得到LaOCl粉体。本发明专利技术使用不同表面活性剂有效控制晶粒尺寸及形貌。本发明专利技术制备操作易行，提供了一种形貌可控的制备LaOCl纳米材料的方法。

Preparation method of LaOCl nano material with controllable shape

The invention discloses a method for preparing a LaOCl nano material with controllable morphology, this method using lanthanum chloride and ammonia as raw materials, adding different surfactants to water after heat calcined LaOCl nanomaterials with different morphologies. Step is to a certain amount of surface active agent is added to the 35ml deionized water, stirring for 5 minutes; take 0.005mol? LaCl3 and 7H2O into the solution and stirred for 30 minutes; take the ammonia 0.2ml into 40ml deionized water solution with adding to LaCl3 solution. The mixed liquid is transferred to the 100ml reactor, reacting at 160 DEG C for 12 hours, cooled to room temperature; the precipitation after centrifugation, drying at 60 deg.c, grinding powder; the powder in the tube furnace, 2 hours and 250 DEG C, and then heated to 600 DEG C for 4 hours to get LaOCl powder. The invention uses different surfactants to effectively control grain size and morphology. The preparation method of the invention is easy to operate and provides a method for preparing LaOCl nano material with controllable morphology.

【技术实现步骤摘要】
一种形貌可控的LaOCI纳米材料的制备方法
本专利技术涉及，具体指利用不同表面活性剂制备不同粒径及不同形貌的LaOCl的方法。
技术介绍
随着纳米技术的迅速发展，纳米材料日益广泛地运用于信息、能源、环境、安全等领域。不同尺寸及不同形貌的纳米材料被认为有许多新颖的特性和潜在的应用，对此科学界展开了大量的科学研究，但是由于纳米材料具有较大的表面能，导致颗粒团聚，尺寸不均一，形貌不可控，要使纳米材料的种种特殊性能得以充分利用，首先必须解决的是纳米粒子的尺寸、形貌，分散性等问题。因此制备方法研究显得至关重要。表面活性剂在纳米材料合成及性质起到关键作用，表面活性剂分子亲水性对纳米微粒表面分散性有较大影响，对纳米材料的结构、尺寸、形貌影响显著。在众多发光材料中，由于LaOCl具有较多特点:①化学稳定性高La离子半径在镧系元素中较大，可以较容易被其他离子所替代物质中La既可作为掺杂离子也可作为基质，对发光过程有一定的影响氯离子作为基质离子也会对发光产生影响。通常制备LaOCl材料使用高温直接煅烧法，粒子团聚比较严重，形貌不均一，致使LaOCl的应用受到一定限制。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，本方法以氯化镧和氨水为原料，在制备LaOCl材料过程中，加入表面活性剂，制备出尺寸大小均一 LaOCl纳米微粒。在反应过程中，调控表面活性剂的种类与用量，，从而制备不同形貌的LaOCl纳米微粒。本专利技术技术方案如下:(I)取不同量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；(2)取0.005mol LaCl3.7H20加入步骤(1)的溶液中，继续搅拌30分钟；(3)取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液，(4)将氨水溶液逐滴滴加至步骤(2)溶液中，混合得到白色沉淀混合物；(5)将步骤(4)混合物转移至水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，自然冷却至室温；(6)将步骡(5)反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；(7)将步骤(6)得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反应2小时，然后升温至600°C反应4小时，自 然降温后得到LaOCl粉体。本专利技术具有以下优点:本专利技术利用不同表面活性剂分子在溶液表面能形成不同的分子定向排列，对LaOCl材料形成过程产生较大影响，从而影响其形貌。通过调控表面活性剂的类型及用量，得到不同形貌的LaOCl纳米材料。本方法制备工艺简单，操作易行，适合工业化生产。【附图说明】图1为本专利技术实例I中添加表面活性剂F127的LaOCl粉体的粉末衍射图(XRD)和扫描电镜照片；(a-粉末衍射图，b_扫描电镜照片)图2为本专利技术实例2和3添加不同量表面活性剂F127的LaOCl微粒形貌的扫描电镜照片；(a-实例2样品，b-实例3样品)图3为本专利技术实例4-6的添加不同量表面活性剂CTAB的LaOCl微粒形貌的扫描电镜照片；(a-实例4样品，b-实例5样品，c~实例6样品)图4为为本专利技术实例7添加0.5002g表面活性剂PVP的LaOCl微粒形貌的扫描电镜照片。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，但不限于此。实施例1 称取0.0755g表面活性剂F127加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反应2小时，然后升温至600°C反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。通过X射线衍射图谱分析，表明其物相为LaOCl。并且样品结晶完全(见图la)。从所得样品扫描电镜照片可以看出该样品粒度尺寸较为均匀，粒子形貌为球形，粒子大小约为lOOnm。(见图lb)。实施例2称取0.3002g表面活性剂F127加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反应2小时，然后升温至600°C反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸不均匀，不规则的棒状和球形混杂。(见图2a)。实施例3称取0.5250g表面活性剂F127加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反应2小时，然后升温至600°C反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀。粒子为棒状，宽度为40-50nm(见图2b)。实施例4称取0.0025g表面活性剂CTAB加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反应2小时，然后升温至600°C反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀，粒子为片状。(见图3a)。实施例5 称取0.0250g表面活性剂CTAB加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反应2小时，然后升温至600°C反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀，从片状向球状过渡。(见图3b)。实施例6称取0.0504g表面活性剂CTAB加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，其特征在于：制备方法为以下步骤：?本方法以氯化镧和氨水为原料，添加不同表面活性剂先水热后煅烧制得不同形貌的LaOCl纳米材料(片状、球形、棒形)。步骤是称取一定量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol?LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，自然冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，自然冷却后得到LaOCl粉体。

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，其特征在于:制备方法为以下步骤: 本方法以氯化镧和氨水为原料，添加不同表面活性剂先水热后煅烧制得不同形貌的 LaOCl纳米材料(片状、球形、棒形)。步骤是称取一定量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3.7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160°C温度下反应12小时后，自然冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60°C下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250°C反...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕莉，王俊忠，杨柯利，湾丽娟，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：