在压电晶体上确定多层薄膜沉积的方法技术

用于精确地计算到压电晶体坯上的沉积的薄膜层的厚度的方法，在其中可以利用相异的材料，使得能够针对采用外来材料的各种应用进行确定。此外，可以确定未知的沉积的材料的声阻抗率（或等价的z-比率）。当若干层不同材料被顺序地沉积在相同的监视石英晶体上时精确的解析解几乎消除了厚度误差。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】对相关的申请的交叉引用本申请要求来自于2011年2月3日提交的USSN13/020，381的优先权，并且将其全部内容以引用的方式并入。
本专利技术一般涉及薄膜沉积的领域，并且更特别地涉及将压电晶体用于测量至少一个沉积的薄膜层的质量。此处所描述的方法使得多个沉积的材料(包括相异的材料)的层的厚度能够被确定，并且可应用于石英晶体以及其他适当的压电石英，包括但不限于兰克赛(langasite)、块磷招矿和磷酸镓。
技术介绍
基于石英晶体微量天平(QCM)的薄膜沉积控制器在薄膜涂敷工业中已经被使用非常长的时间，诸如除了别的以外例如在授予Wajid的U.S.专利N0.5，112，642和授予Vig等人的U.S.专利N0.5，869，763中所描述的。在典型的布置中，将监视器石英晶体放置在靠近薄膜沉积装置中的基底，其中所述晶体和基底各自在同时被涂敷。被沉积在所述晶体上的材料通常与被沉积在所述基底上的材料成比例。作为材料沉积在所述石英晶体上的结果，其共振频率以单调的方式向下偏移。因此，所述晶体的频率偏移连同所述材料的密度的知识允许估计被沉积在所述晶体和所述基底上的材料的厚度。先前，通过压电石英晶体微量天平的质量确定的主题已经例如由Lu和Czanderna在他们的论文“压电石英晶体微量天平的应用”中被处理。最早的QCM仪器利用Sauerbrey关系式以便根据所述石英晶体的共振频率偏移计算沉积的薄膜的厚度。Sauerbrey的公式是精确的，然而，仅仅针对非常有限的频率偏移。在20世纪70年代中，Lu和Lewis公开了考虑沉积的薄膜的弹性性能的分析。以Zmatdie作为商标的Lu-Lewis等式极大地提高了QCM仪器的精确度并且扩展了它们的应用范围。结果，意在用于薄膜沉积工艺控制的几乎所有QCM仪器目前将所述Zmatch等式用于将石英晶体的频率偏移转换成所述沉积的薄膜的厚度。然而，所述Zmatch等式对于在石英晶体上仅一种材料的沉积是绝对有效的。两种或更多相异的材料的连续地沉积连累此关系式的精确度。误差的程度取决于沉积的材料的声学性质的不匹配的程度和被沉积的各层的厚度。因此并且如果工艺需要在基底上沉积不同的材料，则必须针对每种材料专门地使用专用的石英晶体；特别地，如果精确度是最重要的。这些年来，基于QCM的薄膜控制器的市场已经进化。近期，在光学涂敷工业中发现了其主要用途。光学涂敷通常是介电材料(大部分是氧化物和氟化物)的许多薄层的堆叠。这些材料在它们的光学以及它们的声学性质方面是相异的。情况很少允许用户将一种石英晶体专用于每种沉积的材料。然而，连累厚度/测量的精确度是不能被承受的起的事情。结果，光学涂敷外壳将QCM用于沉积速率控制并且使用光学终点检测器(诸如反射计或椭圆计)来确定沉积工艺。在20世纪90年代早期，本申请的专利技术人创造了被称为“Auto-Z”的工艺，其部分地克服了上面所注意的限制。然而，Auto-Z仅仅是基于石英晶体的两个共振频率的同时演化的近似。为此，Auto-Z在具有已知的声学性质的多层材料或未知的声学性质的多层材料、或变化的化学计量的多层合金的沉积中是有用的。然而，Auto-Z仅仅是所述Zmatch等式之上的渐增式改进并且不代替多层薄膜沉积的问题的精确解。据我们所知，仅诸如由ULVAC公司在商业上所销售的那些薄膜控制器目前声称多层控制。商业上可获得的ULVAC模型CRTM-9000控制器的评述指明使用线性外推方案。当沉积一层不同的材料时，外推的斜率被重新计算。所有这些计算在当前层的实际沉积之前被进行。如在针对此控制器的用户手册中所描述的，完成这些背景计算可能占用数十秒。在沉积期间，将最后计算的斜率乘以所述频率偏移以便估计当前层的厚度。因此，可以肯定地推断出这些控制器对于多层沉积没有使用解析正确的解。也存在与在石英晶体上沉积薄膜相关联的附属问题。上面所注意到的Zmatch等式要求关于要被沉积的材料的声阻抗率或其与AT-切割石英的声阻抗率的反比率(Z-比率)的精确的知识。因此，厚度/比率的估计的精确度直接取决于此物理性质的精确度。误差的程度取决于被沉积的材料的声学性质的不匹配的程度和所述层的总的厚度。QCM的另一个重要的和增长的用途是在新兴的有机发光二极管(OLED)制造工业中。OLED工艺通常要求使用完全外来的有机材料。这些材料中的一些事实上是如此新以致它们的物理性质，诸如弹性模数、切变波速度、声阻抗率或者甚至密度不是确定已知的。常规的Zmatch技术可以被用于反算未知材料的Z-比率或声阻抗率，只要厚层(即，I微米或更多)被沉积在所述石英晶体上。将在电极膜边界处的声阻抗不匹配的影响最小化是必要的。另一方面，OLED材料是轻重量和高阻尼的。因此，所沉积的层常常是薄的并且相关联的质量载荷小于电极自身的质量载荷。因此，在此情况下常规的方法将非常易于出错。
技术实现思路
此处所描述的一个方面是对在石英或其他压电晶体上的多层沉积的问题提供综合分析精确解。根据此解，基于通过先前已经被沉积的所有层的声学相位滞后的知识确定当前正被沉积的层的厚度。根据一个方案，提供了用于确定到压电坯上的材料层的厚度的方法，所述方法包括下列步骤:提供压电晶体坯；确定所述晶体坯的基本共振频率；对所述晶体坯施加电极并且确定所述晶体坯和所施加的电极的共振频率；将第一沉积的薄膜层施加到所述晶体坯上；确定包括所述坯、所述电极和所述沉积的层的复合共振器的共振频率；确定在所述共振频率处计算的跨越所述晶体坯、所述电极以及所述沉积的层的声学相位滞后；以及根据在先前的步骤中计算的相位滞后信息和所述材料的密度计算所述层的厚度。优选地，用代数方法计算并且组合跨越所述晶体坯、电极以及沉积的层的相位滞后的正切函数。先前步骤的反正切函数产生通过当前正被沉积的层的等价相位滞后。随后可以根据厚度计算确定所沉积的层的固有共振频率。可以沉积任何数量的后续层，在其中可以以相似的方式确定每个层的厚度。也可以确定任何特定的薄膜层的沉积以致可以在所述沉积工艺期间在任意时间At处根据至少两个连续的厚度测量确定沉积的速率，其中可以在At之上用代数方法组合所计算的厚度的值。根据此处所描述的本专利技术的另一方面，提供了用于确定压电晶体坯上的通过薄膜沉积的未知材料的声阻抗率的方法，所述方法包括下列步骤:提供具有声阻抗率的压电晶体坯；测量所述压电晶体坯的基本共振频率；对所述晶体坯施加具有声阻抗率和密度的电极；测量所述晶体坯和所施加的电极的基本共振频率；计算在所述共振频率处跨越所述晶体坯和所述施加的电极的声学相位滞后信息；基于所述计算的声学相位滞后信息和所述电极的密度确定所述电极的厚度；确定所述晶体坯和所述施加的电极的质量；将具有未知声阻抗和未知密度的一层材料沉积到所述先前施加的电极和晶体还上；测量包括所述晶体坯、所述电极以及所述沉积的层的所述复合共振器的基本共振频率；称所述晶体坯、所述施加的电极以及所述沉积的层的重量；基于所述重量测量值确定所述沉积的层的质量；确定所述晶体坯上的所述沉积的层的面积；基于所确定的质量和面积测量值估计所述沉积的层的厚度；在所述测量的共振频率处计算跨越所述晶体坯、所述电极以及所述沉积的层的声学相位滞后信息；以及基于所述相位滞后信息和所述厚度测量值确定所述沉积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量压电晶体上的沉积的膜的厚度的方法，所述方法包括下列步骤：a）确定压电晶体坯的基本共振频率；b）将电极施加到所述晶体坯；c）确定复合的坯和施加的电极的基本共振频率；d）将第一沉积的材料层施加到所述晶体坯和电极上；e）确定包括所述坯、所述电极和所述沉积的层的复合共振器的共振频率；f）确定在所述共振频率处计算的跨越所述晶体坯、电极以及沉积的层中的每个的声学相位滞后；以及g）根据所述相位滞后信息和所述材料的密度计算所述沉积的层的厚度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.02.03 US 13/020,3811.一种测量压电晶体上的沉积的膜的厚度的方法，所述方法包括下列步骤: a)确定压电晶体还的基本共振频率； b)将电极施加到所述晶体还； c)确定复合的坯和施加的电极的基本共振频率； d)将第一沉积的材料层施加到所述晶体坯和电极上； e)确定包括所述坯、所述电极和所述沉积的层的复合共振器的共振频率； f)确定在所述共振频率处计算的跨越所述晶体坯、电极以及沉积的层中的每个的声学相位滞后；以及 g)根据所述相位滞后信息和所述材料的密度计算所述沉积的层的厚度。2.根据权利要求1所述的方法，其中，针对所述晶体坯的所述基本共振频率确定步骤包括直接测量所述坯和提供具有被设计在非常窄的范围内的特定的基本共振频率的坯中的至少一个。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述确定声学相位滞后步骤包括计算分别跨越所述晶体坯、电极以及沉积的层的相位滞后的正切函数的进一步步骤。4.根据权利要求3所述的方法，包括计算通过所述沉积的层的所述相位滞后信息的反正切函数以产生通过其的等价相位滞后的进一步步骤。5.根据权利要求1所述的方法，包括使用所述厚度确定计算所述沉积的层的固有共振频率的附加的步骤。6.根据权利要求1所述的方法，包括下列步骤:在沉积的完成之前测量所述第一沉积的厚度，在之后的时间At进行至少一次相继的厚度计算并且随后基于At之上的厚度上的差异确定沉积速率。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述晶体坯是AT-切割、SC-切割、IT-切割以及FC-切割中的至少一个。8.根据权利要求1所述的方法，包括下列步骤:在所述第一层上沉积至少一个或更多附加的层，并且通过重复步骤e) _g)中的每一个来确定所述层的厚度。9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述附加的层和所述第一层沉积的材料是相异的材料。10.根据权利要求5所述的方法，其中，通过如下关系确定通过到所述晶体坯和所述电极上的任何沉积的层的声学相位滞后: 11.根据权利要求10所述的方法，其中，通过如下关系确定到所述坯和所述电极上的任何沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：A瓦吉德，
申请(专利权)人：英飞康公司，
类型：
国别省市：