一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法技术

本发明专利技术属于分析测试技术领域，具体公开了一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法。其方法为：一定质量的固体可燃物样品，在置入了过量NaOH溶液的燃烧器（氧弹）内完全燃烧，将有机碳完全氧化成CO2，CO2被NaOH溶液完全吸收转化成Na2CO3，以盐酸溶液调pH值为8.32，将Na2CO3转化成NaHCO3，再用酸碱滴定法测定NaHCO3的碳量，进而计算出固体可燃物TOC值。本发明专利技术法具有化学原理明确、测碳方法直接、分析方法可靠，分析结果准确、操作简便、分析成本低廉和环保特点，用于组成复杂的固体可燃物总有机碳（TOC）的测定和相关领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于分析测试
，具体公开了一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法。其方法为：一定质量的固体可燃物样品，在置入了过量NaOH溶液的燃烧器（氧弹）内完全燃烧，将有机碳完全氧化成CO2，CO2被NaOH溶液完全吸收转化成Na2CO3，以盐酸溶液调pH值为8.32，将Na2CO3转化成NaHCO3，再用酸碱滴定法测定NaHCO3的碳量，进而计算出固体可燃物TOC值。本专利技术法具有化学原理明确、测碳方法直接、分析方法可靠，分析结果准确、操作简便、分析成本低廉和环保特点，用于组成复杂的固体可燃物总有机碳（TOC）的测定和相关领域的应用。【专利说明】—种固体可燃物总有机碳(TOC)的测定方法
本专利技术涉及化学分析测试
，具体涉及一种固体可燃物总有机碳(7%)的测定方法。
技术介绍
城市生活垃圾处理技术主要有填埋、焚烧和堆肥，焚烧作为固体废弃物(属固体可燃物)处理处置的三大主要技术之一，具有占地面积少，减容减量率高，无害化处理率较高；将城市生活垃圾的可燃垃圾焚烧产生的热能转化为可利用能源，是当今世界实现低碳、环保的主流。固体可燃物燃烧产生的热值的多寡主要由组分中总有机碳(raC)值决定，因此，固体可燃物rm的测定，在此领域有十分重要的意义。国内外与测定相关标准有《土壤改良剂和培养基有机物质含量和灰分测定》(BS EN 13039-2000 ； DIN EN 13039-2000)，《土壤改良用有机土壤改良剂和有机物质总有机物质的测定煅烧法》(NF U44-160-1985),《污泥处理后生物废弃物土壤和废物干式燃烧法测定总有机碳 σ^)》(NF X31-040-2013 ；DIN EN 15936-2012 ；EN 15936-2012)，《土壤有机质测定法》(GB 9834-88)，《微生物肥料》(NY 227-94)，《有机肥料有机物总量的测定》(NY/T 304-1995)，《有机-无机复混肥料》(GB 18877-2002)，《有机肥料》(NY525-2002)，《城市生活垃圾有机质的测定灼烧法》(CJ/T96-1999)，《固体废物有机质的测定容量法和燃烧法》(Hj-征求意见稿)等。目前，与rac测定相关的文献甚多，测定对象主要涉及水、土壤、沉积物、肥料和废弃物等；所有涉及rm测定方法归纳为:灼烧法、干法氧化与湿法氧化。灼烧法:固体废物中有机质，经灼烧后使其挥发，使固体废物失重，用有机质与有机碳之间的校正系数换算，得到固体废物中rw值。该法不足之处:1、灼烧温度影响测定结果；2、对来源广泛、种类繁多、组成复杂的固体混合物，其校正系数难以获得。因此，不适宜组成复杂的固体可燃物TOC测定。干法氧化:又称燃烧法，从理论上看，是一种能确保不同形式的有机碳(W)被氧化的方法，是一种最准确的方法，可以作为校准其他方法的标准。干法氧化使用的燃烧设备是燃烧管或催化炉将^转化成CO2，用非色散红外探测法(NDIR)、薄膜电导率探测法、热导池法、容量法、重量法、压力计法、近红外光谱法、库仑滴定法、火焰离子化检测法、电位分析法、浊度测定法、离子色谱和气相色谱法等测定C02。目前，只有非色散红外探测法、薄膜电导率探测法被美国试验材料科学会(ASTM)所认证，其中，非色散红外探测技术是主流。该技术简单、快捷、价格低，不会对环境带来二次污染。但是，此法仅对成分单一的或组分简单且相对稳定的水体适用，某些因素如溶液中的悬浮物、胶态物质、PH值等对测定结果有较大的影响，对于复杂水体如废水样，需要进行预处理。该方法对水体等低含量rm分析有一定的优势，但不适合对rm含量高的固体有机物测定，更不适合组成复杂的固体可燃物测定。湿法氧化:用不同的氧化剂在不同条件下(如消解时间和反应温度等)氧化W。氧化剂的种类很多，如过氧化氢、过氧化钾、高锰酸钾、重铬酸、过硫酸盐等，但使用最多的是过硫酸钠、过硫酸铵和重铬酸。在氧化过程中，辅以加热、加压、紫外线照射等来提高氧化效率。此法的不足之处:1、样品中的非rm还原物质产生严重干扰，因此，不适合组成复杂的固体可燃物rm的测定；2、分析过程易对环境带来二次污染，不利于环保。本专利技术的一种固体可燃物总有机碳(rm)的测定方法，与文献报道方法皆不同，具体公开了固体可燃物样品在量热计的燃烧器(氧弹)内完全燃烧，样品有机碳氧化成0)2，燃烧器(氧弹)内置入的过量的NaOH溶液完全吸收CO2，将其转化成Na2CO3,以盐酸溶液调pH值为8.32，将其转化成NaHCO3，用盐酸标准溶液滴至终点(pH值为3.88)，由盐酸标准溶液的浓度和所耗体积，计算出溶液中NaHCO3的碳量，进而计算出固体可燃物值，由此，建立了一种固体可燃物TOC的测定法。本专利技术法具有化学原理清楚、测碳直接、分析方法可靠，分析结果准确、操作简便、分析成本低廉和环保特点，用于组成复杂的固体可燃物的测定，如，应用于可燃垃圾TOC的测定等，有广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种化学原理清楚、测碳直接、分析方法可靠，分析结果准确、操作简便、分析成本低廉和环保的固体可燃物TOC的测定方法。本专利技术采取了以下技术措施，具体步骤是: (O固体可燃物，经干燥、粉碎、过筛、缩分后待测； (2)取适量经(I)步骤处理的试材，装入清洁干燥的压片机模内，压成紧实样品片，去尽片表面松散部分，精密称定质量(±0.0OOlg)； (3)取适量干燥的纯棉线，精密称定质量(±0.0OOlg)，用此棉线捆绑样品片，将其缠绕固定于量热计的燃烧丝上，悬于燃烧匙上(图1); (4)在量热计的燃烧容器(氧弹)内，置入一只盛有一定体积适量浓度的NaOH溶液的小烧杯，旋紧弹盖，使点火电极形成通路，向燃烧容器(氧弹)内充入一定量的分析纯氧，操作排气阀缓慢排出空气，充氧排空重复2?3次，再向燃烧容器(氧弹)内充入一定量分析纯氧(图1); (5)按量热计的使用方法，连接好装置，点火和测量温度的变化，作时间-温度图像(图2)，用该图确定固体可燃物完全燃烧； (6)燃烧容器(氧弹)置于摇床上缓慢摇动30min后，操作排气阀缓慢排出弹内气体，打开弹盖，将小烧杯中的液体转入250mL容量瓶，用蒸馏水定容后待测； (7)移取25.00 mL (6)步骤的所得待测液，用盐酸标准溶液分两步滴定，(A)、用盐酸标准溶液滴定至PH值为8.32 (或用酚酞为指示剂滴至颜色由红色变为近无色)，(B)、继续用盐酸标准液液滴至PH=3.88 (或用甲基橙作指示剂滴至溶液变橙色)，将溶液煮沸2min，去除CO2,再滴定至pH=3.88为终点； (8)用(B)滴定步骤所消耗的盐酸标准溶液的体积，计算溶液中NaHCO3的碳量，扣除纯棉线的碳量，据此推算，得到固体可燃物rm值。为了确保样品在氧弹中能完全燃烧，本专利技术将样品的质量规定为0.3?0.6 g，氧弹中充入2MPa的分析纯氧。本专利技术使用的NaOH溶液的体积控制为50mL以内，浓度为2 mol/L或以上，如【具体实施方式】中使用2.15 mol/L NaOH溶液50mL，目的是使氧弹中NaOH溶液的液面低于燃烧室的底部(图1 )，不影响样品的燃烧；使用2.15 mol/L NaOH溶液50mL，目的是使NaO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法，含有下述步骤：（1）固体可燃物，经干燥、粉碎、过筛、缩分后待测；（2）取适量经（1）步骤处理的试材，装入清洁干燥的压片机模内，压成紧实样品片，去尽片表面松散部分，精密称定质量（±0.0001g）；（3）取适量干燥的纯棉线，精密称定质量（±0.0001g），用此棉线捆绑样品片，将其缠绕固定于量热计的燃烧丝上，悬于燃烧匙上；（4）在量热计的燃烧容器（氧弹）内，置入一只盛有一定体积适量浓度的NaOH溶液的小烧杯，旋紧弹盖，使点火电极形成通路，向燃烧容器（氧弹）内充入一定量的分析纯氧，操作排气阀缓慢排出空气，重复2~3次充氧排空，再向燃烧容器（氧弹）内充入一定量分析纯氧（图1）；（5）按量热计的使用方法，连接好装置，点火和测量温度的变化，作时间?温度图像（图2），用该图确定固体可燃物完全燃烧；（6）将燃烧容器（氧弹）置于摇床上缓慢摇动30min后，操作排气阀缓慢排出弹内气体，打开弹盖，将小烧杯中的液体转入250mL容量瓶，用蒸馏水定容后待测；（7）移取25.00?mL（6）步骤的所得待测液，用盐酸标准溶液分两步滴定，（A）、用盐酸标准溶液滴定至pH值为8.32（或用酚酞为指示剂滴至颜色由红色变为近无色），（B）、继续用盐酸标准液液滴至pH=3.88（或用甲基橙作指示剂滴至溶液变橙色），溶液煮沸2min，去除CO2，再滴定至pH=3.88为终点；（8）用（B）滴定步骤所消耗的盐酸标准溶液的体积，计算溶液中NaHCO3的碳量，扣除纯棉线的碳量，据此推算，得到固体可燃物总有机碳（TOC）值。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：甄铧，张学毅，曾巧，王双燕，武婷婷，
申请(专利权)人：四川农业大学，甄铧，
类型：发明
国别省市：