一种延缓生物医用镁合金降解速率的表面改性方法技术

本发明专利技术公开了一种延缓生物医用镁合金降解速率的表面改性方法，包括以下步骤：镁合金预处理：依次包括打磨、抛光、清洗和吹干；离子注入：将处理后的镁合金放入离子注入机腔室中，并抽至真空；离子源预热10min后，设置注入剂量并打开引出电源，调节引出电压，向其表面进行离子注入；其中注入方式为：先注入钆离子后注入钕离子；钆离子注入剂量为2.5×1016~1×1017ions/cm2，钕离子注入剂量5×1016~1.5×1017ions/cm2；后处理：将离子注入后的镁合金进行清洗，再吹干保存。本发明专利技术提供的延缓生物医用镁合金降解速率的表面改性方法，工艺简单，对环境无污染，能有效减缓镁合金在体内的降解速度，延长镁合金医疗植入器材的服役寿命，对人体无害，具有较好的生物相容性，扩大镁合金的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：镁合金预处理：依次包括打磨、抛光、清洗和吹干；离子注入：将处理后的镁合金放入离子注入机腔室中，并抽至真空；离子源预热10min后，设置注入剂量并打开引出电源，调节引出电压，向其表面进行离子注入；其中注入方式为：先注入钆离子后注入钕离子；钆离子注入剂量为2.5×1016~1×1017ions/cm2，钕离子注入剂量5×1016~1.5×1017ions/cm2；后处理：将离子注入后的镁合金进行清洗，再吹干保存。本专利技术提供的延缓生物医用镁合金降解速率的表面改性方法，工艺简单，对环境无污染，能有效减缓镁合金在体内的降解速度，延长镁合金医疗植入器材的服役寿命，对人体无害，具有较好的生物相容性，扩大镁合金的应用范围。【专利说明】
本专利技术涉及，属于金属表面改性
。
技术介绍
由于镁合金优异的生物相容性，及其弹性模量等综合力学性能与人体骨骼接近，因此镁合金在生物医学等领域受到人们越来越多的关注。但是镁合金化学活性高，极易在生理环境中快速降解，这严重地阻碍了其在生物医学领域中的发展与应用。因此，有效控制镁合金的降解速率对扩大镁合金医学应用具有重要作用。常见的镁合金表面改性技术主要有合金化、化学转化、气相沉积、阳极氧化、电镀、激光表面处理及离子注入等，其中，合金化是目前改善镁合金降解行为的主要措施，但合金化过程中需要消耗不少的稀土金属。离子注入是改善金属耐磨、耐蚀及抗氧化等表面性能的重要手段，该工艺耗材量小，工艺过程不受常规热力学条件限制，可精确控制注入元素的剂量和能量，且注后的部件尺寸基本不发生变化，改性层也不存在突变界面和膜层脱落问题。经现有的技术文献检 索发现，尽管用于镁合金改性的注入元素已有很多种，如Al、T1、Ta、Ce、Zr等，而有关Gd、Nd等稀土元素离子注入镁合金的研究尚未见报道。到目前为止，国内外对镁合金共注方面的研究也大多仅限于金属-气体元素的共注研究，如Ti/N(刘洪喜，孟春蕾，林波，等.氮钛双离子注入AZ31镁合金的抗腐蚀和力学性能.材料热处理学报，2011，32(8):137-141)、Ti/0(Y Zhao, G.S ffu, Q.Y Lu, et al.1mproved surfacecorrosion resistance of WE43 magnesium alloy by dual titanium and oxygen ionimplantation .Thin Solid Films, 2013, 529:407- 411)等，而对于镁合金的金属-金属元素，特别是稀土金属-稀土金属元素共注的工艺研究尚未见报道。
技术实现思路
目的:为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术提供，使用该方法可以有效减缓镁合金的降解行为等，扩大镁合金的应用范围。技术方案:为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为: ，其特征在于，包括以下步骤: 离子注入:将干净的镁合金放入离子注入机腔室中，并抽至真空；离子源预热IOmin后，设置注入剂量并打开引出电源，调节引出电压，向其表面进行离子注入；随着注入剂量增加，注入层会逐渐增厚，至注入剂量达到饱和值，其中注入方式为:先注入钆离子后注入钕离子；钆离子注入剂量为2.5X1016~lX1017ionS/Cm2，钕离子注入剂量5X1016~1.5 X 1017ions/cm2。作为优选方案，所述的，其特征在于:所述离子注入之前还包括镁合金预处理步骤:依次包括打磨、抛光、清洗和吹干； 离子注入后还包括后处理:将离子注入后的镁合金进行清洗，再吹干保存。作为优选方案，所述的打磨是依次用280目、400目、800目和1000目的金相砂纸打磨镁合金表面，去除表面污染物；和/或，所述的抛光是用MgO作抛光剂，将其抛光至镜面；和/或，所述的清洗是在乙醇中超声清洗IOmin ;和/或，所述的吹干是采用冷风吹干。作为优选方案，所述的镁合金为镁铝锌系镁合金、镁锌系镁合金、稀土系镁合金中的一种。作为优选方案，所述镁铝锌系镁合金为AZ31镁合金或AZ91镁合金；和/或，镁锌系镁合金为Mg-Zn镁合金或ZK60镁合金；和/或，稀土镁合金为Mg-2.0Nd-0.3Sr_0.4Zr镁I=1-Wl O 作为优选方案，所述抽至真空为腔室的真空度≤2 X 10?,和/或，所述的调节引出电压为60kV。作为优选方案，所述的清洗是在蒸馏水中超声清洗5min，和/或，所述的吹干是采用冷风吹干。有益效果:本专利技术提供的，工艺简单，注入离子为钆与钕，因为钆、钕本身具有优异的耐蚀性能，且钆、钕元素可细化镁合金晶粒，对改善其力学性能和降解行为有重要作用；更重要的是，钆、钕元素对人体无害，具有较好的生物相容性，且钆元素对血管有扩张作用，钕元素能够保持细胞毒性处于较低水平；对环境无污染，能有效地减缓镁合金在体内的降解速度，延长镁合金医疗植入器材的服役寿命，且降解过程析出的 注入离子具有积极的药理作用，这将大大拓宽镁合金在医学中的应用范围；另外该方法比传统合金化工艺消耗更少的稀土元素，节约了稀土资源。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术中的钆、钕离子共注AZ31镁合金在模拟体液中的极化曲线图； 其中，(a)曲线:未注入礼、钕离子；(b)曲线:先注入礼离子2.5X 1016ions/cm2Gd后注入钦离子 5 X 1016ions/cm2Nd。【具体实施方式】下面是不同注入剂量的钆、钕离子共注到镁铝锌系镁合金(AZ31、AZ91)、镁锌系镁合金(Mg-Zn、ZK60)、稀土系镁合金(Mg-2.0Nd-0.3Sr_0.4Zr)中的几个实施例，以便为本技术方案作进一步的描述。实施例1 以AZ31镁合金作为基材，其成分为:A13%，Znl%，其余为Mg。延缓生物医用镁合金降解速率的表面改性方法为:先将AZ31镁合金表面依次用280、400、800和1000目的金相砂纸打磨，去除表面污染物，并抛光至镜面；再用乙醇超声清洗，冷风吹干；然后放入离子注入机的真空室中，待真空度抽至2X KT3Pa以下，向其表面先注入钆离子后注入钕离子，注入温度为室温，引出电压为60kV，注入剂量为钆离子2.5 X 1016ions/cm2,钕离子5 X 1016ions/cm2 ;注入结束后，充气，取出试样，清洗并吹干。试样在模拟体液(SBF)中的极化曲线测试表明(如图1所示)，AZ31镁合金钆、钕离子共注后，腐蚀电压升高到-1.35V，腐蚀电流密度降低为6.39父10_1/(^2，与基材相比，注入后的4231镁合金的腐蚀电压升高了 0.24V，腐蚀电流密度降低了一个数量级多，说明共注2.5X 1016ions/cm2Gd+5X 1016ions/cm2Nd的礼、钕离子较大地减缓了 AZ31镁合金在生理环境中的降解速度。 实施例2 以AZ91镁合金作为基材，其成分为:A19%，Znl%，其余为Mg。钆、钕离子共注过程与实施例I相同，不同的是注入剂量为2.5X1016ions/cm2Gd+lX1017ions/cm2Nd。试样在模SBF中测得腐蚀电压为-1.44V，高出基体0.1V，腐蚀电流约为1.52X 10_5A/cm2，比基体低近一个数量级，说明共注2.5 X 1016i本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种延缓生物医用镁合金降解速率的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：离子注入：将干净的镁合金放入离子注入机腔室中，并抽至真空；离子源预热10min后，设置注入剂量并打开引出电源，调节引出电压，向其表面进行离子注入；随着注入剂量增加，注入层会逐渐增厚，至注入剂量达到饱和值，其中注入方式为：先注入钆离子后注入钕离子；钆离子注入剂量为2.5×1016~1×1017ions/cm2，钕离子注入剂量5×1016?~1.5×1017ions/cm2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王章忠，陶学伟，王强，巴志新，章晓波，
申请(专利权)人：南京工程学院，江苏康尚医疗器械有限公司，
类型：发明
国别省市：