一种交联海藻酸盐的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种交联海藻酸盐的生产方法，该方法以褐藻加工提取海藻酸盐的中间体——海藻酸为原料，采用二次中和的方式，先将海藻酸与过量可溶性碱在固相状态下中和至碱性后，在余碱的催化作用下加入环氧氯丙烷进行交联反应，最后再加入海藻酸中和过量的碱，进行二次中和至中性；之后，按海藻酸盐常规生产工艺，进行捏合、造粒、烘干、磨粉，制得新型交联海藻酸盐。利用该发明专利技术方法制成的交联海藻酸盐较未交联产品粘度可提高20%以上，并且粘度稳定性增强。该发明专利技术方法工艺简单、材料消耗低、副反应少，无需增加任何设施，便可在现有常规海藻酸盐生产线上，于两次中和之间完成交联反应，便于工业化生产实施。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，该方法以褐藻加工提取海藻酸盐的中间体——海藻酸为原料，采用二次中和的方式，先将海藻酸与过量可溶性碱在固相状态下中和至碱性后，在余碱的催化作用下加入环氧氯丙烷进行交联反应，最后再加入海藻酸中和过量的碱，进行二次中和至中性；之后，按海藻酸盐常规生产工艺，进行捏合、造粒、烘干、磨粉，制得新型交联海藻酸盐。利用该专利技术方法制成的交联海藻酸盐较未交联产品粘度可提高20%以上，并且粘度稳定性增强。该专利技术方法工艺简单、材料消耗低、副反应少，无需增加任何设施，便可在现有常规海藻酸盐生产线上，于两次中和之间完成交联反应，便于工业化生产实施。【专利说明】
本专利技术属于海藻加工领域，具体涉及。
技术介绍
海藻酸盐是以褐藻为原料，经加工提取制成的海藻酸与相应的碱中和制成的产品。常用的海藻酸盐产品有海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵等，其溶于水可形成粘稠溶液，作为一种天然的高分子亲水胶体增稠剂，其广泛的被应用于农业、印染、食品、医药、化妆品等诸多领域。然而在提取过程中，海藻酸盐作为一种高分子聚合物，不可避免的会受酸、碱、热等处理方式的影响，而破坏其聚合程度，使其分子量降低、粘度下降。并且，在长期的储存过程，以及使用过程中的高温处理等环节，也都会使高分子海藻酸盐发生降解，从而降低其增稠能力。因此，如何在生产中保护产品粘度或通过技术手段提高海藻酸盐的粘度以及改善其粘度稳定性，是海藻加工企业一直关注的难题。很多学者进行了相关研究，通过接枝交联反应，改善海藻酸盐的特性。如海藻酸与环氧丙烷接枝酯化，制成耐酸`性优良的海藻酸丙二醇酯产品；利用高碘酸钠对海藻酸钠进行氧化改性，制成氧化海藻酸钠，增加海藻酸盐的生物稳定性。江南大学的马成浩等也在《环氧氯丙烷交联海藻酸钠的制备与性能》中提出:利用海藻酸钠为原料，加水溶解后，在氢氧化钠的作用下，用环氧氯丙烷交联，产物经无水乙醇多次洗涤后，风干得产品。但其工艺步骤繁琐；无水乙醇等化工材料消耗较大；并且水和乙醇的大量加入，引入了更多的可供环氧氯丙烷反应的羟基，副反应较多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中工艺繁琐、材料消耗高、副反应多的问题，提供了一种工艺简单、原料消耗低、副反应少的交联海藻酸盐的生产方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案予以实现:1、，其特征在于包括下述步骤:(I)以褐藻加工过程中，脱水粉碎后，含水量为50~60%的海藻酸为原料；(2)将上述海藻酸投入中和反应器，加入固体状态的可溶性碱，搅拌中和至pH为8.5~9.5，得海藻酸盐与过量碱的混合物；(3)在上述混合物中加入环氧氯丙烷，使之在过量碱的催化作用下，与海藻酸盐进行一定时间的交联反应；(4)在交联反应后的混合物中，加入适量海藻酸反应除去过量的碱，使之经二次中和后，制得pH为6.5~7.5的交联海藻酸盐半成品；(5)将上述交联海藻酸盐半成品，按海藻酸盐常规生产工艺，进行捏合、造粒、烘干、粉碎，制得新型交联海藻酸盐产品。如上所述交联海藻酸盐的生产方法，所述可溶性碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。如上所述交联海藻酸盐的生产方法，所述可溶性碱的粉体粒度为80-250目。一般选择的粒度是80目以下，当然越细越好，但兼顾成本选择粒度范围80-250目。如上所述交联海藻酸盐的生产方法，所述环氧氯丙烷的加入量为海藻酸绝干重量的5~10% ο如上所述交联海藻酸盐的生产方法，所述交联反应的时间为15~45分钟。如上所述交联海藻酸盐的生产方法，所述交联反应温度为5~50°C。本专利技术的生产方法以褐藻加工提取海藻酸盐的中间体——海藻酸为原料，采用二次中和的方式，先将海藻酸与过量可溶性碱在固相状态下中和至碱性后，在余碱的催化作用下加入环氧氯丙烷进行交联反应，最后再加入海藻酸中和过量的碱，进行二次中和至中性；之后，按海藻酸盐常规生产工艺，进行捏合、造粒、烘干、磨粉，制得新型交联海藻酸盐。本专利技术的工艺生产方法具有以下优点: 1、工艺简单，便于工业化生产:仅将传统海藻酸盐生产中的中和反应,分为两次中和——一次中和碱过量，并使物料在过量碱的催化作用下，与环氧氯丙烷交联后，再加入适量海藻酸二次中和，反应除去过量的碱，制成中性的交联海藻酸盐半成品；无需增加任何设施，便可在现有常规海藻酸盐生产线上实施。2、无其它化工原料的引入，原料消耗低、副反应少:本专利技术方法未添加溶胶用水及洗脱用无水乙醇，即使交联反应必须的碱性催化剂，也未余外添加，仅仅是借助了海藻酸中和用碱的催化作用；因此无多余原材物料的消耗，亦未提供其它如水、乙醇等可与环氧氯丙烧反应的羟基，副反应少。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1:①、称取脱水、粉碎后的含水量为55%的海藻酸1000g，投入中和反应器；②、加入120目碳酸钠粉末100g，搅拌中和反应20分钟，物料pH为9.23 ;③、向上述物料中加入环氧氯丙烷32g，继续搅拌交联反应30分钟；④、再加入含水量为55%的海藻酸250g，搅拌中和后，物料pH为7.32。⑤、将上述物料进行捏合、造粒、烘干、粉碎，制得新型交联海藻酸盐产品，粘度为780mpa.S。实施例2:①、称取脱水、粉碎后的含水量为50%的海藻酸50kg，投入中和反应器；②、加入150目碳酸钾粉末5.3kg，搅拌中和反应20分钟，物料pH为9.45 ;③、向上述物料中加入环氧氯丙烷1.75kg，继续搅拌交联反应30分钟；④、再加入含水量为50%的海藻酸14kg，搅拌中和后，物料pH为7.39。⑤、将上述物料进行捏合、造粒、烘干、粉碎，制得新型交联海藻酸盐产品，粘度为820mpa.S。对比例:将与实施例1中两次中和所用相同质量、数量的海藻酸按常规海藻酸盐生产工艺，仅与实施例1相同数量的碳酸钠中和后，不经环氧氯丙烷交联反应，直接进行捏合、造粒、烘干，粉碎制得的常规海藻酸盐产品，进行分析对比如下:表1:交联海藻酸盐与未交联的常规产品，质量分析对照表如下【权利要求】1.，其特征在于包括下述步骤: (1)以褐藻加工过程中，脱水粉碎后，含水量为50~60%的海藻酸为原料；(2)将上述海藻酸投入中和反应器，加入固体状态的可溶性碱，搅拌中和至pH为8.5~.9.5，得海藻酸盐与过量碱的混合物； (3)在上述混合物中加入环氧氯丙烷，使之在过量碱的催化作用下，与海藻酸盐进行一定时间的交联反应； (4)在交联反应后的混合物中，加入适量海藻酸反应除去过量的碱，使之经二次中和后，制得pH为6.5~7.5的交联海藻酸盐半成品； (5)将上述交联海藻酸盐半成品，按海藻酸盐常规生产工艺，进行捏合、造粒、烘干、粉碎，制得交联海藻酸盐产品。2.根据权利要求1所述交联海藻酸盐的生产方法，其特征在于所述可溶性碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。3.根据权利要求2所述交联海藻酸盐的生产方法，其特征在于所述可溶性碱的粉体粒度为80-250目。4.根据权利要求1所述交联海藻酸盐的生产方法，其特征在于所述环氧氯丙烷的加入量为海藻酸绝干重量的5~10%。5.根据权利要求1所述交联海藻酸盐的生产方法，其特征在于所述交联反应的时间为.15~45分钟。6.根据权利要求1所述交联海藻酸盐的生产方法，其特征在于所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种交联海藻酸盐的生产方法，其特征在于包括下述步骤：????(1)以褐藻加工过程中，脱水粉碎后，含水量为50～60%的海藻酸为原料；????(2)将上述海藻酸投入中和反应器，加入固体状态的可溶性碱，搅拌中和至pH为8.5～9.5，得海藻酸盐与过量碱的混合物；(3)在上述混合物中加入环氧氯丙烷，使之在过量碱的催化作用下，与海藻酸盐进行一定时间的交联反应；(4)在交联反应后的混合物中，加入适量海藻酸反应除去过量的碱，使之经二次中和后，制得pH为6.5～7.5的交联海藻酸盐半成品；(5)将上述交联海藻酸盐半成品，按海藻酸盐常规生产工艺，进行捏合、造粒、烘干、粉碎，制得交联海藻酸盐产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓梅，张国防，范素琴，张娟娟，
申请(专利权)人：青岛明月海藻集团有限公司，
类型：发明
国别省市：