一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法技术

技术编号:9590593 阅读:111 留言:0更新日期:2014-01-22 22:04
本发明专利技术公开了一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法,该方法分成四个阶段,主要有:a、第一个升温阶段;b、第二个升温阶段;c、保温阶段;d、降温阶段,本发明专利技术由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中通过对温度和氧分压的控制,能够在较低的烧结温度下得到高磁导率MnZn铁氧体。应用本发明专利技术制备高磁导率MnZn铁氧体,具有烧结温度低、烧结周期短的优点,大大降低了MnZn铁氧体的烧结成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,该方法分成四个阶段,主要有:a、第一个升温阶段;b、第二个升温阶段;c、保温阶段;d、降温阶段,本专利技术由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中通过对温度和氧分压的控制,能够在较低的烧结温度下得到高磁导率MnZn铁氧体。应用本专利技术制备高磁导率MnZn铁氧体,具有烧结温度低、烧结周期短的优点,大大降低了MnZn铁氧体的烧结成本。【专利说明】
本专利技术涉及一种MnZn铁氧体材料的烧结方法,尤其涉及。
技术介绍
伴随着便携式移动电子设备的普及,多媒体通信、数字网络的高速发展,以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求,目前对高磁导率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的小型化,希望高磁导率MnZn铁氧体的磁导率越高越好。高磁导率 MnZn铁氧体的制备,除选用合适的主配方设计和合适的微量添加物外,烧结工艺的控制也是十分重要的。中国专利申请CN200710071536. 2、CN200810037005. 6、CN200810123262. I、 CN200910133726. UCN200910194706. 5.CN201010150330. 0 等主要通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来提高MnZn铁氧体的磁导率,但没有对烧结工艺进行详细研究,而本专利技术人发现,烧结工艺的控制对提高磁导率非常重要。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术在制备高磁导率MnZn铁氧体材料所存在的问题,提供,经过该方法烧结后得到的MnZn铁氧体,其磁导率得到较大幅度的提高。为解决上述技术问题,本专利技术采用的一个技术方案是:提供,由以下步骤构成:a、第一个升温阶段:从室温升至500°C~70(TC,升温速率为0. 5^1. (TC /分钟,在大气气氛中进行;b、第二个升温阶段:从500°C~700°C升温到130(Tl450°C,升温速率为3.0~10. (TC /分钟,氧分压维持在2%以下;C、保温阶段:将温度维持在130(Tl45(rC,保温时间为广12小时,氧分压维持在 5~100% ;d、降温阶段:将温度从130(Tl45(rC降到室温,降温速率为0. 5^4. (TC /分钟,维持平衡氧分压。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤a中,所述第一个升温阶段在0. 5^0. 8°C /分钟的升温速率下将温度从室温升高到700°C。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤b中,所述第二个升温阶段在3. (T10. (TC /分钟的升温速率下将温度从700°C升高到130(Tl450°C,,氧分压维持在1%以下。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤c中,所述保温阶段将温度维持在135(Tl400°C,保温时间为7~12小时,氧分压维持在21~100%。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤d中,所述降温阶段在I. (T3. (TC /分钟的降温速率内将温度从135(T140(TC降到室温,降温过程维持平衡氧分压。可应用于本专利技术的高磁导率MnZn铁氧体材料包括主要由Fe203、Mn0、Zn0组成的高磁导率铁氧体。这些铁氧体也可以含有Si02、Ca0、V205、Bi203、Mo03、Ti02、Sn02、Co203、Nb205、 ZrO2、Ta2O5等其它微量添加剂成分,以改进其特性。本专利技术的有益效果是:I、本专利技术,由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中控制了温度和氧分压,能够大大提高MnZn铁氧体的磁导率。2、应用本专利技术制备高磁导率MnZn铁氧体,烧结温度可以降低2(T50°C,大大降低了烧结成本,延长窑炉使用寿命。【具体实施方式】以下为本专利技术的【具体实施方式】,对本专利技术的技术特征做进一步的说明,但是本专利技术并不限于这些实施例。实施例I将由52mol%的Fe2O3, 23mol%的ZnO,25mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时,然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaCO3,0. 04wt% 的 Bi2O3,0. 04wt% 的 MoO30 然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒,成型为0 25的标准环形磁心进行烧结。 烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段从室温升高到700°C,升温速率为0. 8°C /分钟,升温在大气气氛中进行;第二个升温阶段,该阶段从700°C升高到1370°C,升温速率为5°C /分钟,升温阶段的氧分压维持在0. 7% ;在1370°C下保温8小时,氧分压维持在100% ;最后从 1370°C降到室温,降温速率为2V /分钟,降温过程维持平衡氧分压。用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHZ/0. 25V、25°C下测试样品的初始磁导率,结果为16418。比较例I与实施例I相同,只是把从700°C升高到1370°C时的氧分压改为21%。用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHZ/0. 25V、25°C下测试样品的初始磁导率,结果只有11539。实施例2将由52. 5mol%的Fe2O3, 23. 5mol%的ZnO,24mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合 I小时,然后在750°C下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0. 02wt%的CaCO3,0. 03wt%的Bi2O3,0. 03wt%的MoO30 然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒,成型为0 25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段从室温升高到700°C,升温速率为0. 8°C /分钟, 升温在大气气氛中进行;第二个升温阶段,该阶段从700°C升高到1360°C,升温速率为6°C / 分钟,升温阶段的氧分压维持在0. 5% ;在1360°C下保温10小时,氧分压维持在21% ;最后从1360°C降到室温,降温速率为3°C /分钟,降温过程维持平衡氧分压。用TH2816A型精密LCR测试仪在lOkHz/O. 25V、25°C下测试样品的初始磁导率,结果为15369。比较例2与实施例2相同,只是把从700°C升高到1360°C时的升温速率改为1°C /分钟。用TH2816A型精密LCR测试仪在10kHZ/0. 25V、25°C下测试样品的初始磁导率,结果只有10287。实施例3将由52. 2mol%的Fe2O3, 23. 8mol%的ZnO,24mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合 I小时,然后在800°C下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaCO3,0. 05wt% 的 Bi2O3,0. 05wt% 的 MoO30。 然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒,成型为0 25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段从室温升高到700°C,升温速率为0. 8°C /分钟, 升温在大气气氛中进行;第二个升温阶段,该阶段从700°C升高到1360°C,升温速率为6°C / 分钟,升温阶段的氧分压维持在0. 5% ;在1360°C下保温10小时,氧分压维持在21% ;最后从1360°C降到室温,降温速率为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法,其特征在于,包括以下步骤:a、第一个升温阶段:从室温升至500℃~700℃,升温速率为0.5~1.0℃/分钟,在大气气氛中进行;b、第二个升温阶段:从500℃~700℃升温到1300~1450℃,升温速率为3.0~10.0℃/分钟,氧分压维持在2%以下;c、保温阶段:将温度维持在1300~1450℃,保温时间为1~12小时,氧分压维持在5~100%;d、降温阶段:将温度从1300~1450℃降到室温,降温速率为0.5~4.0℃/分钟,维持平衡氧分压。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高庞李思秋张建明王育伟张维
申请(专利权)人:苏州天源磁业有限公司
类型:发明
国别省市:

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