本发明专利技术提供了一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，包括步骤：P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。本发明专利技术提供的一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，其能缩短时间，节约能量；易操作，易于工业化生产；减少酸性污水排放；提高转化率，得到的产品纯度高，品质好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，包括步骤：P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。本专利技术提供的一种，其能缩短时间，节约能量；易操作，易于工业化生产；减少酸性污水排放；提高转化率，得到的产品纯度高，品质好。【专利说明】
本专利技术涉及一种磷酸铝盐的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
三聚磷酸二氢铝是一种高效环保的防锈颜料，是红丹和铬酸盐等毒性颜料的理想替代品。目前，三聚磷酸二氢铝一般由氧化铝或氢氧化铝和磷酸脱水聚合而成，具体方法如下:先将氧化铝或氢氧化铝与磷酸的水溶液按一定的摩尔比反应，制备中间体酸式磷酸铝；然后将中间体煅烧，得到无水三聚磷酸二氢铝；无水三聚磷酸二氢铝经过水化，研磨，且进一步对其水洗、过滤、干燥、粉碎，最后得到较纯的三聚磷酸二氢铝。该方法存在以下不足:生产周期长，能耗高，导致生产成本高；不利于大规模连续的工业化生产；反应过程会生成较多杂质，其水溶性杂质须经过水洗方可除去，水洗后排放的酸性废水会污染环境。1994年4月18日授权的中国专利CN1099719A报道了通过添加酸性磷酸铝晶种和乙醇或丙醇等来促进酸性磷酸铝的结晶析出，通过煅烧酸性磷酸铝结晶得到三聚磷酸二氢铝，其中煅烧时间1.5~2h ;虽然缩短煅烧时间，但该法使工艺步骤更加复杂。2008年5月7日授权的中国专利CA101172596A报道了通过微波辐射快速制备多聚磷酸盐的方法，微波条件下只需30min即可得到多聚磷酸二氢铝，该方法极大的缩短了制备多聚磷酸二氢铝的时间，但微波法用于大规模生产，可控性差。因此，开发一种耗 时短，易实现工业化生产的三聚磷酸二氢铝颜料的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种，其能缩短时间，节约能量。本专利技术的另一目的在于提供一种，其易操作，易实现工业化生产。本专利技术的另一目的在于提供一种，其能减少酸性污水排放。为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种，包括步骤:P/A1摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al (OH) 3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100°C保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250°C ~350°C煅烧l~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。本专利技术的有益效果如下。本专利技术提供的一种，其能缩短时间，节约能量；易操作，易于工业化生产；减少酸性污水排放；提高转化率，得到的产品纯度高，品质好。【具体实施方式】首先说明根据本专利技术的。根据本专利技术的，包括步骤:P/A1摩尔比控制在(1.7-3.5):1范围内，将Al (OH) 3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100°C保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250°C ~350°C煅烧l~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。在根据本专利技术所述的中，优选地，质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液由将质量浓度为85%的磷酸与0-40%磷酸量的纯净水混合而成。磷酸可以选用工业级磷酸。在根据本专利技术所述的中，优选地，还可包括步骤:将得到的无水三聚磷酸二氢招进行水淬，且在水淬完毕后，将水淬液过滤、洗漆、干燥过滤后的产物。在根据本专利技术所述的中，优选地，水淬过程的水淬液为稀憐酸。在根据本专利技术所述的中，优选地，水淬温度为2500C ~350O。其次说明根据本专利技术的的实施例。实施例1将200g质量浓度为85%工业H3PO4加入500mL的烧杯中，同时在搅拌的条件下，于烧杯中加入46g工业Al (OH) 3，H3PO4与Al (OH) 3的摩尔比为Ρ/Α1=2.9:1 ；将上述混合液加热至75°C，保温搅拌3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝置于马弗炉中，在350°C煅烧lh、脱水、缩合，得到无水三聚磷酸二氢铝；将无水三聚磷酸二氢铝移出马弗炉，置于稀H3PO4溶液中在350°C时水淬；将水淬液过滤，洗涤、干燥过滤后的产物，得到平均粒径小于10 μ m的二水三聚磷酸二氢铝粉末。实施例2将600g质量浓度为85%工业H3PO4,150g纯净水加入IL烧杯中，同时在搅拌的条件下，于烧杯中加入116g工业Al (OH)3, H3PO4与Al (OH)3的摩尔比为Ρ/Α1=3.5:1 ；将上述混合液加热至100°C，保温搅拌0.5h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝置于马弗炉中，在300°C煅烧4h、脱水、缩合，得到无水三聚磷酸二氢铝；将无水三聚磷酸二氢铝移出马弗炉，置于稀H3PO4溶液中在300°C时水淬；将水淬液过滤，洗涤、干燥过滤后的产物,得到平均粒径小于10 μ m的二水三聚磷酸二氢铝粉末。实施例3将200g质量浓度为85%工业H3PO4,66g纯净水加入500mL烧杯中，同时在搅拌的条件下，于烧杯中加入79g工业Al (OH) 3，H3PO4与Al (OH) 3的摩尔比为Ρ/Α1=1.7:1 ；将上述混合液加热至80°C，保温搅拌2h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝置于马弗炉中，在250°C煅烧3h、脱水、缩合，得到无水三聚磷酸二氢铝；将无水三聚磷酸二氢铝移出马弗炉，置于稀H3PO4溶液中在250°C时水淬；将水淬液过滤，洗涤、干燥过滤后的产物，得到平均粒径小于10 μ m的二水三聚磷酸二氢铝粉末。最后给出本专利技术的的实施例的检测结果。表1给出了实施例1-3最终获得的样品的检测结果。检测采用XRD。表1实施例1-3最终获得的样品的检测结果【权利要求】1.一种，包括步骤: P/A1摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al (OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100°C保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝； 将中间体酸式磷酸铝于250°C ~350°C煅烧l~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液由将质量浓度为85%的磷酸与0-40%磷酸量的纯净水混合而成。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，还包括步骤:将得到的无水三聚磷酸二氢招进行水淬，且在水淬完毕后，将水淬液过滤、洗漆、干燥过滤后的产物。4.根据权利要求3所述的，其特征在于，水淬过程的水淬液为稀磷酸。5.根据权利要求4所述的三 聚磷酸二氢铝的制备方法，其特征在于，水淬温度为2500C ~350O。【文档编号】C01B25/40GK103523765SQ201210241912【公开日】2014年1月22日 申请日期:2012年7月4日 优先权日:2012年7月4日【专利技术者】朱刘, 高远, 黄娟, 余芳 申请人:广东先导稀材股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，包括步骤：P/Al摩尔比控制在(1.7~3.5):1范围内，将Al(OH)3加入到质量浓度为85%以下的H3PO4水溶液中，搅拌，并在75~100℃保温0.5~3h，得到中间体酸式磷酸铝；将中间体酸式磷酸铝于250℃~350℃煅烧1~4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱刘，高远，黄娟，余芳，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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