流动相送液装置及液相色谱仪制造方法及图纸

提供一种流动相供给装置及液相色谱仪，其包括：水系流路，其具备对水系流动相进行送液的第1送液泵；有机溶剂系流路，其具备对有机溶剂系流动相进行送液的第2送液泵；以及搅拌机，其将来自于所述水系流路和所述有机溶剂系流路的各流动相进行混合并供给液相色谱仪的分析流路，所述第2送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力大于所述第1送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】提供一种流动相供给装置及液相色谱仪，其包括：水系流路，其具备对水系流动相进行送液的第1送液泵；有机溶剂系流路，其具备对有机溶剂系流动相进行送液的第2送液泵；以及搅拌机，其将来自于所述水系流路和所述有机溶剂系流路的各流动相进行混合并供给液相色谱仪的分析流路，所述第2送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力大于所述第1送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力。【专利说明】流动相送液装置及液相色谱仪
本专利技术涉及一种一边使水系流动相和有机溶剂系流动相的混合溶液的组成随时间变化一边将该混合溶液供给分析流路的流动相送液装置及具备该流动相送液装置的液相色谱仪。
技术介绍
液相色谱仪有梯度方式的，其一边使流经包含分析柱及检测器的分析流路的流动相的组成随时间而变化，一边进行试料的分离分析(参见US2007/0144977A1。)。流经分析流路的流动相一般为水系流动相和有机溶剂系流动相的混合溶液，通过调整对这些流动相分别送液的送液泵的送液流量使混合比例产生变化。用图5对现有的梯度方式的液相色谱仪的一个例子进行说明。作为用于将试料进行分离分析的分析流路，设有上游侧分析流路2a和下游侧分析流路2b。将试料进行分离的分析柱8和对由分析柱8分离的试料成分进行检测的检测器10设在下游侧分析流路2b上。上游侧分析流路2a的一端与搅拌机50连接。搅拌机50上连接有通过送液泵46进行水系流动相送液的水系流路42和通过送液泵48进行有机溶剂系流动相送液的有机溶剂系流路44，水系流动相和有机溶剂系流动相由搅拌机50进行混合，该混合溶液被供给上游侧分析流路2a。上游侧分析流路2a的另一端和下游侧分析流路2b的一端分别与试料导入部6的切换阀30的一个端口连接。试料导入部6包括:切换阀30、试料送液流路32、排液流路34及收集流路36。试料送液流路32是通过送液泵33对包括试料的溶液进行送液的流路。收集流路36包括收集柱40，可以将由试料送液流路32送液的试料暂时保持在收集柱40中。试料送液流路32及排出流路34的一端和收集流路36的两端与切换阀30的端口连接。切换阀30可以在邻接的端口之间进行切换，通过切换阀30的切换，就可以切换成将收集流路36连接在试料送液流路32与排液流路34之间的状态(收集模式)，和将收集流路36连接在上游侧分析流路2a与下游侧分析流路2b之间的状态(注入模式)。在收集模式中，上游侧分析流路2a与下游侧分析流路2b直接地连接，在注入模式中，试料送液流路32与排液流路34直接地连接。在收集模式中，通过从试料送液流路32对包含试料的溶液进行送液，让收集柱40捕捉试料。其后，通过切换到注入模式并从上游侧分析流路2a进行流动相溶剂送液，与溶剂一起将收集柱40所捕捉的试料导入下游侧分析流路2b
技术实现思路
专利技术要解决的课题如上所述，通过切换阀30的切换，在从收集模式切换到注入模式之际，向送液泵46或48施加的压力有时会急剧变动。在水系流动相和有机溶剂系流动相的送液过程中如果压力产生急剧变动的话，则水系流动相和有机溶剂系流动相的送液将失去平衡，比水系流动相粘性低且容易流动的有机溶剂系流动相有时会瞬间地以大流量进行送液。在从收集模式切换到注入模式时一旦有机溶剂系流动相被大流量地送液，有时试料就会未被分析柱8分离便通过去了。另外，在流经下游侧分析流路2b的流动相的流量为nL单位的纳流LC (液相色谱仪)系统中，对由送液泵46和48送液的各流动相进行分流并送液。在这种纳流LC系统中，收集模式时的收集流路36内的压力比向送液泵46及48施加的压力低的情况下，将切换阀30从收集模式切换到注入模式的时候，施加于送液泵46及48的压力将急剧下降而水系流动相和有机溶剂系流动相的送液平衡及分流比将会紊乱，流动相的送液流量将大幅地紊舌L。图4是示出检测器的检测信号的随时间而变化的图表，(A)是从收集模式切换到注入模式时，施加于进行有机溶剂系流动相送液的送液泵的压力没有降低的情形(例如，收集柱压力为6.5MPa、分析柱压力为5MPa)，(B)是从收集模式切换到注入模式时，施加于进行有机溶剂系流动相送液的送液泵的压力有降低的情形(例如，收集柱压力为2.0MPa、分析柱压力为5MPa)。(B)的虚线圆所示的峰值是由于以下情况而出现的:因从收集模式切换到注入模式时的压力变化，大流量的有机溶剂系流动相被瞬间地送液，从而收集柱的试料未被分析柱捕捉就通过了。这样，开始进行试料分析时，如果与水系流动相相比大量的有机溶剂系流动相被送液的话，则在分析柱中试料未被分离就洗提。然而，以往，在水系流路和有机溶剂系流路的各自的搅拌机的上游侧附近连接有具有相同程度流路阻力的阻力管。由此，可以防止进行水系流动相送液的送液泵和进行有机溶剂系流动相送液的送液泵之间的相互干扰，可以设法使流动相的送液流量稳定化。该送液流量的稳定化，是以施加于各送液泵的压力不产生急剧变动为前提的。在即使产生压力变动但其变动也较为平缓的情况下，送液泵的送液量随着其变动而变化，但该变化是平缓的，最终施加于送液泵的压力向稳定状态过渡，送液流量将会稳定。但是，如上所述，在由于外部原因而产生急剧的压力变动的情况下，则无法防止水系流动相和有机溶剂系流动相的送液平衡崩溃而导致粘性低的有机溶剂系流动相瞬间大流量地流动。因此，本专利技术的目的在于，对因切换阀从收集模式切换到注入模式时的压力变动而引起的流动相的送液流量的变动进行抑制，以防止试料未经分析柱分离而通过的不好状况的发生。用于解决课题的手段本专利技术的流动相供给装置，包括:水系流路，其具备对水系流动相进行送液的第I送液泵；有机溶剂系流路，其具备对有机溶剂系流动相进行送液的第2送液泵；和搅拌机，其将来自于所述水系流路和所述有机溶剂系流路的各流动相进行混合并供给液相色谱仪的分析流路，第2送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力大于第I送液泵与搅拌机之间的流路阻力。在此，可以考虑通过增大水系流路和有机溶剂系流路的两方的流路阻力来抑制送液流量的变动。但是，在高压液相色谱仪中，因为必须向分析柱施加较大的压力，所以增加流动相供给装置中的流路阻力因其与送液泵的能力之间的关系则是困难的。水系流路的流路阻力和有机溶剂系流路的流路阻力各自的大小根据分析柱所需要的送液压力与送液泵的能力之间的关系设定为适当的值。本专利技术的液相色谱仪包括:分析流路，其具备将试料进行分离的分析柱及对由分析柱分离的试料成分进行检测的检测器；本专利技术的流动相供给装置，其被连接在分析流路的上游端，并向分析流路供给由水系流动相和有机溶剂系流动相的混合溶液组成的流动相溶剂；试料导入部，其结构为具有将含试料的溶液进行送液的试料送液流路、将试料暂时保持的收集柱以及对连接的流路进行切换的切换阀，通过切换阀的切换，可以切换成收集柱连接于试料送液流路的下游侧的收集模式及收集柱连接在流动相供给装置与所述分析柱之间的注入模式中的任一模式。专利技术的效果在本专利技术的流动相供给装置中，因为有机溶剂系流路的第2送液泵与搅拌机之间的流路阻力大于第I送液泵与搅拌机之间的流路阻力，所以即使施加于第I送液泵和第2送液泵的压力由于外部原因而瞬间变动，也可以防止比水系流动相粘性低的有机溶剂系流动相瞬间地被大流量地送液。在本专利技术的液相色谱仪中，因为包括本专利技术的流本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种流动相供给装置，其特征在于，包括：水系流路，其具备对水系流动相进行送液的第1送液泵；有机溶剂系流路，其具备对有机溶剂系流动相进行送液的第2送液泵；和搅拌机，其将来自于所述水系流路和所述有机溶剂系流路的各流动相进行混合并供给到液相色谱仪的分析流路，所述第2送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力大于所述第1送液泵与所述搅拌机之间的流路阻力。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：尾坂裕辅，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：