一种多孔结构铜纳米线阵列的制备方法及其薄膜电导率的测试方法技术

本发明专利技术提供一种铜纳米线阵列的常温制备方法，它是在磁控溅射仪中，将铜靶材放入磁控溅射仪的真空室中的直流台上；把基板放置于样品台2上；调节样品台2与直流台1的距离至50-90mm；对真空室抽真空，从而使真空室内的真空度达到2.0×10-4-4.0×10-4Pa；在室温条件下，向真空室中充入氩气，并将氩气压强调节至1.0-2.0Pa；施加直流电压于紧接靶材的阴极和紧接基板后的阳极间（即直流电压）,使电流为80-120mA，电压为0.25-0.35kV；沉积1-7小时，关闭直流电源，原位退火20min，自然冷却至室温25℃后，制得有铜纳米线阵列薄膜的氮化铝、石英或铜基板。本发明专利技术中所得到的铜纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布，整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔结构铜纳米线阵列的制备方法及其薄膜电导率的测试方法
本专利技术涉及一种在室温条件下，采用磁控溅射法在氮化铝基板上制备出铜纳米线阵列的方法。一种采用四探针法测试铜纳米线阵列薄膜电导率的方法。
技术介绍
纳米材料可广泛应用于化工、电子、纺织、轻工、军事、医学等领域，其中最具发展前景的是电子行业。一维结构纳米材料(如纳米线、纳米棒和纳米管等)是当前纳米材料研究的一大热点。一维金属纳米材料很好地集合了一维纳米材料及金属本身的特性，也具备优异的物理和化学性能。目前一维金属纳米材料因其在超高密度磁存储、超快光开关、微波设备方面存在潜在的应用及利用光学材料的非线性光学限幅效应的激光防护作用而倍受瞩目。特别是金属纳米线在纳米电子器件方面具有很大的应用潜力。Cu纳米线是一种具有较好柔韧性的金属纳米线，在众多纳米金属线中，由于其具有优异的电学以及催化性能，特别的场发射特性，优良的机械特性，特殊的光学性能和低的原材料成本等特点而被广泛研究。铜纳米线的制备方法有很多，主要为化学法。常见的有模板法、溶胶一凝胶、气相法、液相法和机械化学法等方法来实现。但这些化学法制备纳米线的过程复杂、反应时间慢、需要在一定的温度下发生反应、反应的重复性差等缺点限制了铜纳米线的大规模生产。磁控溅射法是一种在高真空室中充入适量的氩气，一般在溅射靶阴极和基板阳极之间施加直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离，氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜的方法。磁控溅射法具有反应温度低，镀膜层与基板的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。直流磁控溅射技术利用磁场与电场交互作用，使电子在靶表面附近成螺旋状运行，从而增大电子撞击氩气产生离子的概率。所产生的离子在电场作用下撞向靶面从而溅射出靶材，从而实现溅射。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种铜纳米线阵列的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种铜纳米线阵列的制法，它包括如下步骤：在磁控溅射仪中(见图1所示)，1.将铜靶材放入磁控溅射仪的真空室中的直流台上；2.把氮化铝、石英或铜(根据应用需要，三者选一)基板放置于样品台2上；3.调节样品台2与直流台1的距离至50-90mm；4.对真空室抽真空，从而使真空室内的真空度达到2.0х10-4-4.0х10-4Pa；5.在室温条件下，向真空室中充入氩气，并将氩气压强调节至1.0-2.0Pa，以调节溅射出来的铜在到达基板的过程中的散射程度，从而调节沉积速率；6.施加直流电压于紧接靶材的阴极和紧接基板后的阳极间(即直流电压),使电流为80-120mA，电压为0.25-0.35kV，使电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜，二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。从而实现磁控溅射中通过直流电流电压的大小(即阴阳极间产生的电场强度)进行调节并可以调控溅射出来的Cu的多少从而调节沉积速率；7.沉积1-7小时，关闭直流电源，原位退火20min，自然冷却至室温25℃后，制得有铜纳米线阵列薄膜的氮化铝、石英或铜基板。附图说明图1是根据本专利技术的一个实施例的磁控溅射装置的简示图：其中1-直流台，2-样品台，3-挡板，4-氩气进气口，5-质量流量计，6-真空阀门，7-真空室，8-样品台自转轴，9-基板加热装置，10-阴极，11-阳极，12-屏蔽罩，13-电场线，14-磁场线图2-图9是分别采用本专利技术的实施例的方法制得的产物－铜纳米线阵列的各个实施例的SEM图和XRD图。图10是铜纳米线阵列薄膜的测试模块制作图、电导率测试原理图和铜纳米线阵列薄膜的电导率曲线。图11是实施例10制得的产物铜纳米线阵列薄膜的扫描电镜照片。图12a是采用四探针法测试铜纳米线阵列的电导率的薄膜样品固定在陶瓷支撑体的示意图。图12b是采用四探针法测试铜纳米线阵列的电导率的装置原理示意图。图12c是实施例11铜纳米线阵列薄膜的电导率测试结果。具体实施方式本专利技术中Cu靶材为导体，因此采用的磁控溅射方法为直流溅射。为了成功制备Cu纳米线阵列，合理地控制Cu在溅射过程中的生长速度是制备Cu纳米线阵列的关键。根据本专利技术的一个实施例的磁控溅射法制备碲化镉纳米线阵列的技术方案为：将商用铜靶材放入直流台中，把氮化铝基板放置于样品台上，调节氮化铝基板与溅射源的距离d,并调节基板温度、调节溅射功率Pw、溅射工作气压Pg，由于这些参数有些和沉积速率成正相关关系，有些成负相关关系，因此在研究某一参数变化对沉积速率影响时，应该固定其余的反应参数以研究其相互关系。根据理论分析，溅射出来的Cu的多少与速率由直流台的功率决定(即溅射电压与电流值的乘积)，溅射出来的Cu由氩气(溅射工作气压Pg)进行散射经过氮化铝基板与溅射源的距离(d)到达氮化铝、石英或铜基板进行沉积，因此溅射功率与沉积速率成正相关关系，溅射工作气压如果太大，将加大散射溅射出来的Cu，散射严重减少了到达氮化铝基板的Cu，因此溅射工作气压与沉积速率成负相关关系，氮化铝、石英或铜基板与溅射源的距离越长，将使溅射出来的Cu散射的时间增加，因此靶基距的大小与沉积速率成负相关关系。因此，只有在合理的调控以上参数使Cu的沉积速率在一个合适的值，并设定一定的基板温度T(影响沉积到基板上的Cu的结晶成核过程，对是否形成纳米线有较大的影响)才能形成Cu纳米线阵列。下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。如图1所示，根据本专利技术一个实施例的用磁控溅射法制备铜纳米线阵列的方案包括：将铜靶材(如商用铜靶材)放入磁控溅射仪的真空室7的直流台1上，把氮化铝、石英或铜基板放置于样品台2上，调节样品台2与直流台1的距离d至预定距离(d＝50-90mm)在这个范围内，从而使溅射出来的铜到达基板的距离落在合适的范围内；打开抽真空装置6对真空室7抽真空抽出空气防止氧化并为下一步冲入氩气做准备，使真空室7内真空度达到预定值(如2.0×10-4Pa～4.0×10-4Pa)；打开加热控制电源，并启动样品自转台8使基板以一定的速度进行自转，以使沉积的薄膜较为均匀，让氮化铝、石英或铜基板温度上升至25℃-200℃以调控Cu的结晶条件；借助质量流量计5调节氩气流量为25sccm。打开氩气进气口4，往真空室7中充入氩气，并调节气压为1.0-2.0Pa可以调节溅射出来的Cu在到达基板过程中的散射程度从而调节沉积速率；旋转挡板3将靶材与氮化铝、石英或铜基板隔离；施加直流电压于紧接靶材的阴极10和紧接基板后的阳极11之间，调节直流电流为80mA-120mA，电压为0.25kV-0.35kV，利用电场和磁场的共同作用，使电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜纳米线阵列的制法，其特征是它包括如下步骤：在磁控溅射仪中，1.?将铜靶材放入磁控溅射仪的真空室（7）中的直流台（1）上；2.?把氮化铝、石英或铜（根据应用需要，三者选一）基板放置于样品台（2）上；3.?调节样品台（2）与直流台（1）的距离至50?90mm；4.?对真空室（7）抽真空，从而使真空室内的真空度达到2.0×10?4?4.0×10?4Pa；5.?在室温条件下，向真空室中充入氩气，并将氩气压强调节至1.0?2.0Pa；6.?施加直流电压于紧接靶材的阴极和紧接基板后的阳极间（即直流电压）,使电流为80?120mA，电压为0.25?0.35kV；7.沉积1?7?小时，关闭直流电源，原位退火20min，自然冷却至室温25?℃后，制得有铜纳米线阵列薄膜的氮化铝、石英或铜基板。

【技术特征摘要】
1.一种铜纳米线阵列的制法，所述的铜纳米线阵列薄膜的表面平整光滑，纳米线之间具有一定的孔隙，膜厚为1μm、2.5μm、10μm或20μm，铜纳米线的粗细均匀，直径为100nm，铜纳米线不是平行于基板表面而是与基板表面成角度，其特征是制备方法包括如下步骤：在磁控溅射仪中，1.将铜靶材放入磁控溅射仪的真空室(7)中的直流台(1)上；2.把氮化铝、石英或铜基板放置于样品台(2)上；3.调节样品台(2)与直流台(1)的距离...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓元，曹丽莉，谭明，祝薇，叶慧红，崔长伟，
申请(专利权)人：南京清航新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：