一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺。该工艺使原料与溶剂混合，通过物理分离除去喹啉不溶物，分离之后对澄清液进行蒸馏，蒸馏后的轻质馏分用作溶剂。对蒸馏后的重质馏分进行加氢处理后再蒸馏得到制备针状焦的原料，而二次蒸馏出的油气分馏出的重质馏分用作溶剂。本发明专利技术在循环利用原材料的同时，能制备出喹啉不溶物含量小于0.1％且甲苯不溶-喹啉可溶物含量较低的高品质煤系针状焦原料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺。该工艺使原料与溶剂混合，通过物理分离除去喹啉不溶物，分离之后对澄清液进行蒸馏，蒸馏后的轻质馏分用作溶剂。对蒸馏后的重质馏分进行加氢处理后再蒸馏得到制备针状焦的原料，而二次蒸馏出的油气分馏出的重质馏分用作溶剂。本专利技术在循环利用原材料的同时，能制备出喹啉不溶物含量小于0.1％且甲苯不溶-喹啉可溶物含量较低的高品质煤系针状焦原料。【专利说明】一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺
本专利技术属于煤化工领域，具体涉及一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺。
技术介绍
针状焦是生广超闻功率石墨电极和闻功率石墨电极的主要原料，用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电机消耗低及允许的电流密度大等优点，因此市场需求巨大。目前生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦是以石油渣油为原料生产制得的，而煤系针状焦是以煤焦油或者煤焦油浙青等作为原料制备得到的。由于石油加工趋势朝着催化裂化轻质化深加工的方向发展，致使石油系针状焦的原料逐渐减少，于是自上世纪70年代后期开始，煤系针状焦的制备得到了广泛发展。煤系针状焦的原料由三部分组成，分别为甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)和喹啉不溶物(QI )。本领域技术人员在对针状焦原料进行净化处理时，由于QI 组分是完全无益于针状焦生产的，所以尽可能地要将该物质彻底地除去；此外，QS-TI组分会影响到小球体的生长，进而影响到针状焦的品质，该组分的含量越多，得到针状焦的质量越差，因此为了得到高品质的针状焦，也应当尽可能将该组分去除。在诸多净化处理的方法中，溶剂法因为操作简单、费用低廉而得到了广泛的应用。溶剂法是将适宜的溶剂与煤焦油或者煤焦油浙青原料充分混合、再通过离心分离、过滤分离或者重力沉降等方式去除其中的溶剂不溶物。现有技术中，中国专利CN1940017A公布了一种针状焦的制备方法。其主要步骤包括将催化裂化残油(FCC油浆)、煤焦油馏分或者浙青原料中的一种或多种与轻组分溶剂混合后送入沉降分离塔进行静置分离，分离出的精制浙青混合油从沉降分离塔的塔顶流出后再进入真空闪蒸塔进行快速闪蒸，真空闪蒸塔内的温度为250-400°C，经过闪蒸后脱出的轻组分油作为循环溶剂再回流到沉降分离塔与原料混合或送入轻组分油中间槽备用，脱除轻组分油后得到的精致浙青油从真空闪蒸塔排出后进入管式反应器进行加热聚合生成中间相。该工艺采用轻组分油作为溶剂对针状焦原料进行净化处理，从真空闪蒸塔排出的精致浙青油中的喹啉不溶物的含量小于2%。上述工艺通过采用轻组分油对针状焦原料进行处理，虽然在一定程度上去除了精制浙青油中的喹啉不溶物，但由于喹啉不溶物的直径通常小于0.lum，很难被去除，因此其喹啉不溶物的含量仅能达到2%以下，无法满足制备高品质针状焦时原料中喹啉不溶物含量应低于0.1 %的要求。此外，上述工艺中的轻组分油溶剂对浙青油中的甲苯不溶-喹啉可溶物组分的溶解度较大，经上述工艺处理后的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物组分的含量也较高，同样无法满足制备高品质针状焦的要求。
技术实现思路
为了解决现有技术中制备针状焦的工艺采用轻组分油对针状焦原料进行处理，无法满足制备高品质针状焦时原料中喹啉不溶物含量应低于0.1 %的要求，且轻组分油溶剂对浙青油中的甲苯不溶-喹啉可溶物组分的溶解度较大，处理后的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物组分的含量也较高，同样无法满足制备高品质针状焦的要求的问题，本专利技术提供了一种能够有效去除针状焦原料中喹啉不溶物和甲苯不溶-喹啉可溶物组分的制备高品质煤系针状焦原料的工艺。本专利技术所述的制备高品质煤系针状焦原料的工艺的技术方案为:一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺，包含以下步骤:( I)将煤系原料与溶剂混合，搅拌均匀后，采用物理分离除去溶剂不溶物得到澄清液，所述煤系原料为煤焦油或者煤焦油浙青；所述溶剂至少包括煤焦油、煤焦油浙青或者蒸馏煤焦油得到的200~350°C的馏分油中的一种或者多种经加氢或者焦化处理得到的产物再经分馏得到的200°C -300°C的煤系重质馏分；所述溶剂与所述煤系原料的质量比为0.5-10 ；(2)对所述澄清液进行加氢处理；(3)对加氢处理得到的产物进行蒸馏，分馏出的>300°C的重质成分即为制备煤系针状焦的原料。所述溶剂与所述煤系原料的质量比为2-8。所述溶剂至少包括煤焦油浙青或者蒸馏煤焦油得到的200~350°C的馏分油中的一种或者两种经加氢或者焦化处理得到的产物再经分馏得到的200°C -300°C的煤系重质馏分。所述溶剂还包括经过分馏得到的200°C -300°C的石油系重质馏分。所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为 5:95-99:1 ο所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为 10:90-75:25。在步骤(3)中，对加氢处理得到的产物进行蒸馏，分馏出的200_300°C之间的重质馏分用作步骤(1)中的溶剂。所述溶剂还包含煤系轻质馏分。在对所述澄清液进行加氢处理前，对所述澄清液进行蒸馏，分馏出< 200°C的馏分用作所述溶剂中的煤系轻质馏分，对剩余>200°C的馏分进行加氢处理。所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为5:95-75:25。所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为20:80-60:40。所述加氢处理的温度为330°C _390°C，压力小于或等于19Mpa。所述加氢处理的温度条件为350°C _380°C，压力为8_15Mpa。所述物理分离为离心分离。`所述离心分离的相对离心力为1200-4000G。所述离心分离的相对离心力为2000-3500G。本专利技术所述的制备高品质煤系针状焦原料的工艺，步骤(1)将煤焦油或者煤焦油浙青与经过加氢处理后分馏出的煤系重质馏分混合，原因在于所述煤系重质馏分对上述煤系原料的溶解度较低，使用上述经过加氢处理后分馏出的煤系重质馏分作为溶剂，将所述溶剂与煤焦油或者煤焦油浙青混合后，原料中对制备针状焦有益的甲苯可溶物会被所述溶剂溶解形成澄清液，而喹啉不溶物和大量的QS-TI则形成不溶物沉淀，其中未溶解的QS-TI 会包覆在喹啉不溶物微粒的周围，由于本专利技术中的所述溶剂对原料的溶解度较低，因此未溶解的QS-TI沉淀量较大，进而使得所述喹啉不溶物周围的包覆层厚度较大，在物理分离的过程中更容易被除去。因此，本专利技术所述的工艺在有效降低原料中喹啉不溶物含量的同时，还有效去除了原料中的QS-TI。本专利技术步骤(1)中设置所述溶剂与所述煤焦油或者所述煤焦油浙青的质量比为 0.5-10，原因在于这一质量比太小会限制甲苯可溶物的溶解，从而降低针状焦的产量，太大则会造成溶剂的浪费。本专利技术通过限定所述溶剂与所述煤系原料的质量比为0.5-10，有效避免了上述两种况。本专利技术还进一步优选所述溶剂与所述煤系原料的质量比为2-8，是因为在此比例范围内既可进一步充分溶解甲苯可溶物，又不浪费溶剂。本专利技术中步骤(2)对所述澄清液进行加氢处理；本专利技术通过对所述澄清液进行加氢处理，目的是为了去除针状焦原料中的硫，在加氢处理的过程中，原料中的硫会转本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高品质煤系针状焦原料的工艺，其特征在于，包含以下步骤：（1）将煤系原料与溶剂混合，搅拌均匀后，采用物理分离除去溶剂不溶物得到澄清液，所述煤系原料为煤焦油或者煤焦油沥青；所述溶剂至少包括煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油中的一种或者多种经加氢或者焦化处理得到的产物再经分馏得到的200℃?300℃的煤系重质馏分；所述溶剂与所述煤系原料的质量比为0.5?10；（2）对所述澄清液进行加氢处理；（3）对加氢处理得到的产物进行蒸馏，分馏出的>300℃的重质成分即为制备煤系针状焦的原料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：井口宪二，坂脇弘二，韩珏，
申请(专利权)人：北京宝塔三聚能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：