钠法生产四丁基锡的加工方法技术

本发明专利技术涉及一种钠法生产四丁基锡的加工方法。所需原料为：活泼金属0.8～1.5份、丁基的卤化物1～4份、四氯化锡1～3份、有机溶剂1～8份、催化剂0.03～0.1份；工艺步骤：1）在无水、无氧并有氮气的保护条件下将有机溶剂、活泼金属混合加入分散釜，加热搅拌，使活泼金属分散成120μm以下的微粒，再加入正丁基的卤化物进行第一次引发；2）第一次引发后降温至40～70℃，再加入正丁基的卤化物进行二次引发，迅速降温至10～30℃，滴加总重量丁基的卤化物的10～15%充分引发后，再将剩余丁基的卤化物加入；3）保持温度在20～80℃，反应1～2小时，然后将生成的四丁基锡进行水解、分层、蒸馏即得四丁基锡成品。本发明专利技术反应时间短，生产成本低，安全性高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种。所需原料为：活泼金属0.8～1.5份、丁基的卤化物1～4份、四氯化锡1～3份、有机溶剂1～8份、催化剂0.03～0.1份；工艺步骤：1）在无水、无氧并有氮气的保护条件下将有机溶剂、活泼金属混合加入分散釜，加热搅拌，使活泼金属分散成120μm以下的微粒，再加入正丁基的卤化物进行第一次引发；2）第一次引发后降温至40～70℃，再加入正丁基的卤化物进行二次引发，迅速降温至10～30℃，滴加总重量丁基的卤化物的10～15%充分引发后，再将剩余丁基的卤化物加入；3）保持温度在20～80℃，反应1～2小时，然后将生成的四丁基锡进行水解、分层、蒸馏即得四丁基锡成品。本专利技术反应时间短，生产成本低，安全性高。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于化工产品生产工艺
。
技术介绍
四丁基锡这种化学药品，主要用作防锈剂、稳定剂、多聚催化剂，汽油防爆剂等。目前四丁基锡的生产多采用格氏试剂的方法，这种方法是采用低沸点的乙醚，用碘做引发剂，其反应过程难引发，且极易燃烧和爆炸，潜在的危险问题无法解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种生产稳定、无废水污染、采用。本专利技术是一种以活泼金属钠、正丁基的卤化物、四氯化锡为原料，在有机溶剂中在催化剂的作用下，合成四丁基锡。本专利技术是通过以下技术方案来实现的: 生产四丁基锡所需原料组分，按照质量份计分别为:活泼金属0.8~1.5份、丁基的卤化物I~4份、四氯化锡I~3份、有机溶剂I~8份、催化剂0.03~0.1份； 所述活泼金属包括钠、钾、 锂等； 所述丁基的卤化物包括氯代正丁烷、溴代正丁烷、碘代正丁烷等； 所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、石油醚等； 生产四丁基锡的工艺步骤为: 1)、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份，将I~8份有机溶剂、0.8~1.5份活泼金属混合加入分散釜，加热至90~130°C，以300~2500转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2~40分钟,使活泼金属分散成120 μ m以下的微粒,加入0.02~0.1份正丁基的卤化物进行第一次引发； 2)、第一次引发后待温度上升2~3°C时，马上将分散后的物料降温至40~70°C，再加入同样数量的正丁基的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10~30°C，滴加总量I~4份丁基的卤化物的10~15%充分引发后，再将剩余丁基的卤化物加入； 3)、加完后，保持温度在20~80C，反应I~2小时，然后将生成的四丁基锡加入到含有盐酸的水中进行水解和分层，蒸馏去除溶剂，然后减压蒸馏分出四丁基锡即为成品。其化学反应方程式: 以活泼金属钠、正丁基的卤化物氯代正丁烷、四氯化锡、有机溶剂二甲苯为例:二甲苯 8Na + 4 (C4H9) Cl + SnCl4---(C4H9) 4Sn + 8NaCl。 本专利技术与格氏法相比，具有以下优点: 1、改变生产方式:将卤代正丁烷与金属钠反应，然后加四氯化锡，缩短了反应时间，减少了副反应，提闻了收率； 2、本工艺采用金属钠法，降低了成本，增加了生产的安全性； 3、工艺简便、三废排放少、生产安全、收率较高。【具体实施方式】以下给出本专利技术的【具体实施方式】，用来对本专利技术的构成进行进一步说明。实施例1 本实施例中生产四丁基锡所需原料组分，按照质量份计分别为:活泼金属钠0.8份、氯代正丁烷1份、四氯化锡1份、二甲苯1份 ； 生产四丁基锡的工艺步骤为: 1)、在无水、无氧、并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1份二甲苯、0.8份金属钠投入分散釜中，封闭锅口，开夹套蒸汽加热至90-130°C，以300-2500转/分的搅拌分散金属钠2-40分钟，使钠分散成120 μ m以下的微粒，加入0.02份氯代正丁烷进行第一次引发； 2)、待温度上升2~:TC时，马上将分散后的物料降温至40-70°C，再加入同样数量的氯代正丁烷进行二次引发后，迅速降温至10~30°C，滴加总重量为1份氯代正丁烷的10~15%充分引发后，将物料转入合成釜中，控制10~30°C，再将剩余的氯代正丁烷加入，加完后作用30分钟，然后加入规定量的四氯化锡； 3)、加完后，保持温度在20~80C，反应I~2小时，然后将生成的四丁基锡加入到含有盐酸的水中进行水解和分层，蒸馏去除溶剂，然后减压蒸馏分出四丁基锡即为成品。其化学反应方程式为: 二甲苯 8Na + 4 (C4H9) Cl + SnCl4---(C4H9) 4Sn + 8NaCl。 实施例2 本实施例中生产四丁基锡所需原料组分，按照质量份计分别为:活泼金属1.3份、正丁基的卤化物4份、四氯化锡3份、有机溶剂8份； 本实施例四丁基锡的生产方法与实施例1的区别在于， 1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将8份二甲苯、1.3份金属钠混合加入分散釜，加热至90~130°C，以300~2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2~40分钟，使钠分散成120 μ m以下的微粒，加入0.1份氯代正丁烷进行第一次引发； 2、待温度上升2~3°C时，马上将分散后的物料降温至40~70°C，再加入同样数量的氯代正丁烷进行二次引发后，迅速降温至10~30°C，滴加总重量为4份氯代正丁烷的10~15%充分引发后，再将剩余的氯代正丁烷加入，加完后作用30分钟，然后加入规定量的四氯化锡； 3、加完后，温度在20~80V反应I~2小时，然后将生成的四丁基锡加入到含有盐酸的水中进行水解和分层，蒸馏去除溶剂，然后减压蒸馏分出四丁基锡即为成品。 实施例3 本实施例中生产四丁基锡所需原料组分，按照质量份计分别为:活泼金属1.0份、正丁基的卤化物2份、四氯化锡1.5份、有机溶剂2份 ；本实施例四丁基锡的生产方法与实施例1的区别在于， 1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将2份二甲苯、1.0份金属钠混合加入分散釜，加热至90~130°C，以300~2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2~40分钟，使钠分散成120 μ m以下的微粒，加入0.04份氯代正丁烷进行第一次引发； 2、待温度上升2~3°C时，马上将分散后的物料降温至40~70°C，再加入同样数量的氯代正丁烷进行二次引发后，迅速降温至10~30°C，滴加总重量为2份氯代正丁烷的10~15%充分引发后，再将剩余的氯代正丁烷加入，加完后作用30分钟，然后加入规定量的四氯化锡； 3、加完后，温度在20~80°C反应I~2小时，然后将生成的四丁基锡加入到含有盐酸的水中进行水解和分层，蒸馏去除溶剂，然后减压蒸馏分出四丁基锡即为成品。实施例4 本实施例中生产四丁基锡所需原料组分，按照质量份计分别为:活泼金属1.2份、正丁基的卤化物3份、四氯化锡2.5份、有机溶剂4份； 本实施例四丁基锡的生产方法与实施例1的区别在于， 1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将4份二甲苯、1.2份金属钠混合加入分散釜，加热至90~130°C，以300~2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2~40分钟，使钠分散成120 μ m以下的微粒，加入0.06份氯代正丁烷进行第一次引发； 2、待温度上升2~3°C时，马上将分散后的物料降本文档来自技高网...

【技术保护点】
钠法生产四丁基锡的加工方法，其特征在于生产四丁基锡所需原料组分，按照质量份计分别为：活泼金属0.8～1.5份、丁基的卤化物1～4份、四氯化锡1～3份、有机溶剂1～8份、催化剂0.03～0.1份；生产四丁基锡的工艺步骤为：1）、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份，将1～8份有机溶剂、0.8～1.5份活泼金属混合加入分散釜，加热至90～130℃，以300～2500转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2～40分钟，使活泼金属分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份正丁基的卤化物进行第一次引发；2）、第一次引发后待温度上升2～3℃时，马上将分散后的物料降温至40～70℃，再加入同样数量的正丁基的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10～30℃，滴加总重量1～4份丁基的卤化物的10～15%充分引发后，再将剩余丁基的卤化物加入；3）、加完后，保持温度在20～80℃，反应1～2小时，然后将生成的四丁基锡加入到含有盐酸的水中进行水解和分层，蒸馏去除溶剂，然后减压蒸馏分出四丁基锡即为成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王春玉，孙登利，孙书安，孙胜文，
申请(专利权)人：招远市松鹤化工有限公司，
类型：发明
国别省市：